[发明专利]过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料及其制备方法

权利要求书

1.过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将二水合乙酸镉和硫脲分别以0.01mol/L和0.02mol/L溶解于去离子水中，搅拌30min，然后向溶液中加入1mL浓度为0.04mol/L的水合肼，继续搅拌30min，最后将混合溶液在高压反应釜中180℃反应10h，待反应结束后，反应釜冷却至室温，离心，洗涤，并干燥得到具有硫空位的硫化镉纳米球；

(2)将步骤(1)中制备的0.7mmol具有硫空位的硫化镉微球研磨并分散于20mL蒸馏水中并向其中加入0.005mol三乙氧基硅烷，超声搅拌分散3h，制备出悬浊液A；将0.08~1mmol过渡金属盐溶解于20mL蒸馏水中制备出溶液B，并充分搅拌30min；

(3)将步骤(2)中的溶液B滴加入悬浊液A中，再次充分搅拌3h；

(4)将步骤(3)中的溶液在60℃下干燥10~14h；

(5)将步骤(4)中制备出的样品放入研钵中研磨30min；随后，将研磨好的样品放入坩埚，使用马弗炉在空气气氛中以5℃/min的升温速率升至400℃，并分别保持1~5h；待炉温降至室温后，将样品取出，得到产物；

(6)将步骤(5)中制备的产物分散于40mol/L的硼氢化钠溶液中，超声搅拌3h；待反应结束后，将产物离心，洗涤，干燥；

(7)将步骤(6)中制备出的产物与0.0083mol次磷酸钠研磨10min；

(8)将步骤(7)中制备的产物使用管式炉在保护气氛下以2℃/min的升温速率升至300℃并保持2h，炉温降至室温后，将产物取出，洗涤，干燥，得到过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料；

所述步骤(2)中添加的过渡金属盐为镍盐、铁盐、铜盐或钴盐。

2.根据权利要求1所述的过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中滴加的速度为60滴/min。

3.根据权利要求1~2任一项所述的过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中洗涤使用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，所述干燥为真空冷冻干燥机中干燥12h。

4.根据权利要求3所述的过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中洗涤使用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，所述干燥为真空冷冻干燥机中干燥12h。

5.根据权利要求4所述的过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中洗涤使用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，所述干燥为真空冷冻干燥机中干燥12h。

6.根据权利要求5所述的过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中硼氢化钠溶液的用量为25mL。

7.根据权利要求6所述的过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中的保护气氛为氮气气氛或稀有气体气氛。

8.权利要求1~7任一项所述的过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料的制备方法制备得到的过渡金属元素掺杂及具有硫空位的硫化镉负载过渡金属磷化物光催化材料。