[发明专利]一种环状磷酸酯的制备工艺及其应用

说明书

本发明公开了一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺及其应用,该制备工艺将化合物1与化合物2反应得到化合物3；化合物3与化合物4反应得到化合物5；化合物5与氧化试剂反应得到环状磷酸酯TFEOP；通过优选起始原料、优化制备工艺和纯化工艺，获得了高纯度的产品，所得的产品符合锂离子电池领域对其纯度、杂质含量、成本等的要求，而且该方法具有低水含量、干燥等优点，适合工业化生产，适合于在锂离子电池领域的应用；制备方法简单、提高了产率、成本低、适合工业化生产，适合于在锂离子电池添加剂领域中的应用。

技术领域

本发明属于锂离子电池添加剂技术领域，涉及一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺及其应用。

背景技术

在商品化二次电池越来越成熟的今天，二次电池行业得到了飞速发展，二次电池以其重量轻、比能量高、开路电压高、储存寿命长、自放电率低等优势广泛应用于数码产品、医疗器械、新能源汽车、航空航天等领域。尤其是在新兴起的动力市场以及储能领域，二次电池越来越显示出其独特的优势。然而随着人们对二次电池能量密度要求的不断提升，随着二次电池性能的不断攀升，诸多安全问题也逐渐显现出来。目前，安全性已成为制约二次电池行业进一步发展和应用的关键因素。

含磷元素阻燃添加剂是非水电解液二次电池阻燃添加剂中研究最早和最多的一类，其阻燃效果优异。目前使用的含磷元素阻燃剂存在着诸多性能的不足，限制了行业发展；一般认为添加剂中磷含量越高，则阻燃效果越好；但随着磷含量较高，容易导致石墨负极剥离，进一步影响二次电池的循环等性能。因此开发新型含磷阻燃剂刻不容缓。

CN110590848针对现有技术中含磷阻燃剂存在的诸多性能上的缺点以及制造和使用成本高的问题，提供了一种新型的含磷阻燃剂，该阻燃剂作为非水电解液二次电池电解液中的阻燃添加剂进行使用，不仅能有效提升电池安全性，而且具有特定的正负极成膜功能，可显著提升二次电池高低温、循环和存储等综合性能。

总的来说，特别是在环状磷酸酯中涉及钠盐产品的专利数量比较少，其中已有的专利中，制备工艺还存在多种问题，例如：产品的原材料不易获得、制造成本高、收率低、三废多、制备方法复杂等问题。以上问题若未解决，将阻碍它们的大规模应用，尤其是阻碍它们成为锂离子电池添加剂领域的材料。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺,环状磷酸酯TFEOP是2-三氟乙氧基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的简称，该制备工艺中使用的原料成本低，操作简单，制备所得的产品的产率较高，上述的制备方法所得的环状磷酸酯TFEOP粗品经过纯化后，得到纯度较高的环状磷酸酯TFEOP精品，符合锂离子电池领域对其纯度、杂质含量、成本等方面的要求。

本发明的目的之二在于提供一种将上述制备方法所得的环状磷酸酯TFEOP应用于锂离子电池中，作为电解质锂盐的电解液添加剂。

实现本发明的目的之一可以通过采取如下技术方案达到：

一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

制备步骤S1：将化合物1与化合物2反应得到化合物3；

制备步骤S2：化合物3与化合物4反应得到化合物5；

制备步骤S3：化合物5与氧化试剂反应得到环状磷酸酯TFEOP；

其中，化合物1的结构式为式I所示通式结构：

化合物2为乙二醇、环氧乙烷、乙二醇的酯中的至少一种；

化合物3的结构式为式III所示通式结构：

制备步骤S1的反应方程式为如下式(1)所示：