[发明专利]一种环状磷酸酯的制备工艺及其应用在审
申请号: | 202210156986.6 | 申请日: | 2022-02-21 |
公开(公告)号: | CN114621289A | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 袁永坤;蒋玉贵;陆洪群 | 申请(专利权)人: | 苏州亚科科技股份有限公司;苏州固锂新能源科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;H01M10/0567;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 李悦 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环状 磷酸酯 制备 工艺 及其 应用 | ||
1.一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
制备步骤S1:将化合物1与化合物2反应得到化合物3;
制备步骤S2:化合物3与化合物4反应得到化合物5;
制备步骤S3:化合物5与氧化试剂反应得到环状磷酸酯TFEOP;
其中,化合物1的结构式为式I所示通式结构:
化合物2为乙二醇、环氧乙烷、乙二醇的酯中的至少一种;
化合物3的结构式为式III所示通式结构:
化合物4为F3C-CH2-OH、F3C-CH2-X和F3C-CH2-OH的酯的至少一种;
化合物5的结构式为式V所示通式结构:
其中,X为卤素;X1、X2、X3独立的选择卤素、OH、OR的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺,其特征在于,所述R为饱和或不饱和、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺,其特征在于,所述制备步骤S3中氧化试剂为过氧化物、臭氧、高锰酸、高锰酸盐、重铬酸、重铬酸盐、次氯酸、次氯酸盐、亚氯酸、亚氯酸盐、二氧化锰、硝酸、间氯苯甲酸、间氯苯甲酸盐、硫酸、过硫酸盐、发烟硫酸、氧气、卡罗酸、间氯过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸盐、三氧化硫中的一种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺,其特征在于,所述制备步骤S1中,反应温度为-50-200℃,反应压力为-0.05-1MPa,反应时间为0.1-72小时;
所述制备步骤S2中,反应温度为-50-200℃,反应压力为-0.05-1MPa,反应时间为0.1-72小时;
所述制备步骤S3中,反应温度为-50-200℃,反应压力为-0.05-1MPa,反应时间为0.1-72小时。
5.根据权利要求1所述的一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺,其特征在于,所述制备步骤S1中化合物1和化合物2的摩尔比分别为1:(0.1-10);所述制备步骤S2中化合物3和化合物4的摩尔比分别为1:(0.1-10);所述制备步骤S3中化合物5和氧化试剂的摩尔比分别为1:(0.1-10)。
6.根据权利要求1所述的一种环状磷酸酯TFEOP的制备工艺,其特征在于,制备步骤S1中,化合物1与化合物2在反应溶剂A中反应,所述反应溶剂A为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种以上的组合物;
制备步骤S2中,化合物3和化合物4在反应溶剂B中反应,所述反应溶剂B为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种以上的组合物;
制备步骤S3中,化合物5与氧化试剂在反应溶剂C中反应,所述反应溶剂C为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醚、乙腈、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种以上的组合物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的环状磷酸酯TFEOP的制备工艺,其特征在于,环状磷酸酯TFEOP的制备方法还包括如下制备步骤:
在干燥条件下,使用干燥密闭设备,使用减压蒸馏进行纯化,干燥,得到环状磷酸酯TFEOP的精品。
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