[发明专利]一种光固化碳化硅陶瓷浆料及其制备方法与应用

说明书

本发明提供了一种光固化碳化硅陶瓷浆料及其制备方法与应用，该制备方法包括：(1)将碳化硅粉体进行改性处理，得到表面包覆有二氧化硅的改性碳化硅粉体；(2)将所述改性碳化硅粉体、光敏树脂和分散剂混合后进行球磨处理，得到所述光固化碳化硅陶瓷浆料；其中，所述改性碳化硅粉体在所述光固化碳化硅陶瓷浆料中的质量分数为70～72％。本发明制备提供的光固化碳化硅陶瓷浆料流动性好，且固化能力强，实现了高固含量的碳化硅陶瓷生坯的3D打印，为碳化硅陶瓷生坯脱脂烧结后的力学性能提供了保证。本发明实现了复杂结构碳化硅的打印，同时具有成型精度高、速度快，无需模具也能制造形状复杂的碳化硅陶瓷构件的优势。

技术领域

本发明涉及3D打印陶瓷技术领域，特别涉及一种光固化碳化硅陶瓷浆料及其制备方法与应用。

背景技术

碳化硅陶瓷具有化学性能稳定、热导率高、热膨胀系数小、硬度高、耐磨耐腐蚀性能好、高温强度大和蠕变小、抗热震等优良性能，因而其广泛应用在石油、化工、机械、航天、电子、核工业等领域，特别是应用于高温、腐蚀等苛刻环境下。目前，传统碳化硅材料的制备方法有模压成形、无压烧结、热压烧结、热等静压烧结、反应烧结、凝胶注模成形和前驱体裂解等方法。由于碳化硅硬而脆的特性，机械加工困难，使这些方法普遍存在工序复杂、工期长、难以满足高精度、具有复杂形状零件的设计要求等问题。

随着碳化硅陶瓷材料部件应用范围的持续扩大，人们对复杂结构碳化硅陶瓷复合材料产品的需求越来越广。3D打印技术作为制备高精度、特定复杂结构部件的有效方式，为制备高性能陶瓷开辟了新路径。其中，陶瓷光固化成型技术具有很高的成形精度和表面质量，能够形成特定的复杂结构。但该技术受打印材料体系的限制大，主要集中于生物陶瓷和结构陶瓷的制备，由于碳化硅粉体对紫外光吸收率高、散射作用强、与光敏树脂折射率差值大等原因，导致碳化硅陶瓷的光固化成型较为困难；而且由于现有基于光固化成型的碳化硅陶瓷浆料中的陶瓷固相含量较低，导致最终制备的碳化硅陶瓷材料的力学强度较差。

发明内容

本发明实施例提供了一种光固化碳化硅陶瓷浆料及其制备方法与应用，该光固化碳化硅陶瓷浆料解决了碳化硅粉体对紫外光吸收率高、散射作用强，以及碳化硅粉体与光敏树脂折射率差值大的问题，同时使得采用该光固化碳化硅陶瓷浆料进行3D打印得到的碳化硅陶瓷中的陶瓷固相含量较高。

第一方面，本发明提供了一种光固化碳化硅陶瓷浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将碳化硅粉体进行改性处理，得到表面包覆有二氧化硅的改性碳化硅粉体；

(2)将所述改性碳化硅粉体、光敏树脂和分散剂混合后进行球磨处理，得到所述光固化碳化硅陶瓷浆料；其中，所述改性碳化硅粉体在所述光固化碳化硅陶瓷浆料中的质量分数为70～72％。

优选地，在步骤(1)中，所述改性处理为将所述碳化硅粉体以3～5℃/min的升温速率升温至800～1100℃并保温0～1h。

更优选地，在步骤(1)中，所述改性处理为将所述碳化硅粉体以5℃/min的升温速率升温至900℃并保温0.5h。

优选地，在步骤(1)中，所述碳化硅粉体的平均粒径为10μm。

优选地，在步骤(2)中，所述光敏树脂在所述混合浆料中的质量分数为24.4～29.3％；更优选为25.8～27.9％；

所述改性碳化硅粉体和所述分散剂的质量之比为100:(1～5)。

优选地，在步骤(2)中，所述光敏树脂包括双三羟甲基丙烷丙烯酸酯、稀释剂和光引发剂；

所述稀释剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰)二苯基氧化磷；

所述双三羟甲基丙烷丙烯酸酯和所述稀释剂的质量比为1:(0.67～1.5)，优选为1:1；