[发明专利]一种双层复合低成本富锂锰基前驱体的制备方法在审
| 申请号: | 202210155173.5 | 申请日: | 2022-02-21 |
| 公开(公告)号: | CN114455648A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
| 发明(设计)人: | 许益伟;曹栋强;龚丽锋;方明;郝培栋;曹天福;苏方哲;李晓升;邓明;曾启亮;丁何磊;陈艳芬;柴冠鹏;张旭;王博;周忍朋;郑红;韩宇航;张伟伟 | 申请(专利权)人: | 浙江格派钴业新材料有限公司 |
| 主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/50;H01M4/505;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 沈兰兰 |
| 地址: | 312000 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双层 复合 低成本 富锂锰基 前驱 制备 方法 | ||
1.一种双层复合低成本富锂锰基前驱体的制备方法,其特征在于:所述富锂锰基前驱体通式为(NixMn(1-x))OH2@CO3,0.1≤x≤0.3,具体制备方法有以下步骤:
(1)按照富锂锰基前驱体的分子式中镍锰的摩尔比配置含镍盐、锰盐的混合金属盐溶液;向混合金属盐溶液中加入一定量的络合剂;配置氢氧化钠和碳酸钠的混合碱溶液;
(2)在反应釜中配置含有络合剂、沉淀剂、还原剂的缓冲溶液为底液;
(3)将所述步骤(1)中金属盐溶液,氨水及氢氧化钠溶液同时加入步骤(2)所述的反应釜中,进行共沉淀反应,调节ph,待粒度生长至5微米,将氢氧化钠溶液换成步骤(1)配置的混合碱溶液,并关闭氨水,调节ph,继续反应;控制反应过程温度、搅拌速度及料液流量恒定,反应全程通入氮气;反应结束后经过后处理,得到富锂锰基前驱体。
2.根据权利要求1所述的双层复合低成本富锂锰基前驱体的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的金属盐溶液中加入的络合剂是EDTA、EDTA二钠、柠檬酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的双层复合低成本富锂锰基前驱体的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的金属盐溶液中加入的络合剂浓度为1-10g/L。
4.据权利要求1所述的双层复合低成本富锂锰基前驱体的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的混合碱溶液中氢氧化钠与碳酸钠的摩尔比为1:20-1:50。
5.根据权利要求1所述的双层复合低成本富锂锰基前驱体的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的缓冲溶液中含有氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、氢氧化钠、水合肼或抗坏血酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的双层复合低成本富锂锰基前驱体的制备方法,其特征在于:步骤(3)在粒度生长小于5微米时,维持ph11-12,步骤(3)在粒度生长大于5微米时,维持ph7-9。
7.根据权利要求1所述的双层复合低成本富锂锰基前驱体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中当粒度生长达到8微米时,停止进料。
8.根据权利要求1所述的双层复合低成本富锂锰基前驱体的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述反应过程温度为50-60℃。
9.根据权利要求1所述的双层复合低成本富锂锰基前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述后处理包括如下步骤:将反应釜浆料转移至陈化釜,加入氢氧化钠溶液及70℃热水,搅拌1h,之后进行固液分离,105℃鼓风干燥,经筛分、除铁。
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