[发明专利]一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法

说明书

本发明公开了一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法，先对试样进行磨抛再进行酸洗，所述磨抛依次包括粗抛和精抛，所述粗抛为试样在不同颗粒度的砂纸上由粗到细依次磨制，磨制方式为每更换一次砂纸时，将试样旋转90°与旧磨痕成垂直方向继续磨制，直到旧磨痕完全消失，且新磨痕均匀一致为止。本发明所述方法通过对试样表面进行磨抛和化学腐蚀(酸洗)，可最大程度的减小中子辐照注入面的粗糙度和应力层。此外，利用该方法制得的扫描电镜锆合金试样经中子辐照后可直接利用扫描电镜进行显微组织和成分分析，避免辐照后制氧的放射性威胁。

技术领域

本发明涉及核燃料循环及辐照技术领域，具体涉及一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法。

背景技术

锆合金是压水堆、沸水堆及重水堆中最常见的成熟包壳材料，由于长期处于高通量中子辐照、高温高压和冷却剂腐蚀的复杂服役环境中，极易导致锆合金包壳材料的宏观热、力和化学性能发生变化，而这些性质的变化均与中子辐照效应导致锆合金包壳材料内部显微组织变化有关，因此，了解辐照对锆合金显微组织作用的具体机制对提高锆合金的服役性能至关重要。

扫描电子显微镜作为最常规的显微组织分析设备可对样品表面形貌、显微结构、样品微区的元素成分及晶体微区取向等进行分析测试。中子辐照是指利用反应堆产生的中子轰击试样表面，与材料近表面的原子发生相互作用，包括碰撞过程、缺陷形成过程和微结构演化过程，从而造成材料物理、力学位能及组织成分与结构上的变化。由于中子辐照的作用深度非常有限，而且辐照后的锆合金一般具有较强的放射性，为了利用扫描电镜分析中子辐照对锆合金试样显微组织与成分的影响，需要对中子辐照前扫描电镜锆合金试样进行预处理。

目前，对于中子辐照前扫描电镜锆合金试样的预处理方法的报道相对较少，因此，有必要设计一种用于中子辐照前扫描电镜锆合金试样的预处理方法，更好的将扫描电镜应用于核结构与功能材料的显微分析与表征中去，为了解辐照过程中锆合金包壳材料显微组织的演化机制，提高锆合金包壳材料的服役性能提供理论支撑和技术支持。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法，该方法通过对试样表面进行磨抛和化学腐蚀，可最大程度的减小中子辐照注入面的粗糙度和应力层。

本发明通过下述技术方案实现：

一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法，先对试样进行磨抛再进行酸洗，所述磨抛依次包括粗抛和精抛，所述粗抛为试样在不同颗粒度的砂纸上由粗到细依次磨制，磨制方式为每更换一次砂纸时，将试样旋转90°与旧磨痕成垂直方向继续磨制，直到旧磨痕完全消失，且新磨痕均匀一致为止。

本发明所述方法通过对试样表面进行磨抛和化学腐蚀(酸洗)，可最大程度的减小中子辐照注入面的粗糙度和应力层。此外，利用该方法制得的扫描电镜锆合金试样经中子辐照后可直接利用扫描电镜进行显微组织和成分分析，避免辐照后制氧的放射性威胁。

进一步地，粗抛时在砂纸喷洒水。

进一步地，粗抛采用的砂纸为SiC砂纸。

进一步地，精抛的过程为：

将鹅绒布粘贴在抛光盘上，抛光时将试样均匀地轻压在鹅绒布上，沿抛光盘的直径方向来回移动试样，利用去离子水控制鹅绒布湿度。

进一步地，鹅绒布湿度控制在使表面水膜在2s～3s内完全蒸发消失。

进一步地，酸洗采用的洗液为HF、HNO₃、H₂SO₄和H₂O按2：6：3：9混合的混合溶液，或HF、HNO₃和H₂O按2:9:9混合的混合溶液。

进一步地，酸洗过程为将试样浸泡在洗液中30s～60s。

进一步地，包括以下步骤：