[发明专利]一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法在审

专利信息
申请号: 202210151374.8 申请日: 2022-02-18
公开(公告)号: CN114509460A 公开(公告)日: 2022-05-17
发明(设计)人: 张伟;宁知恩;伍晓勇;吴璐;王桢;方忠强;滕常青;温榜;周小钧;信天缘;匡慧敏;毛建军;辛虹阳;斯嘉轩;孔祥刚 申请(专利权)人: 中国核动力研究设计院
主分类号: G01N23/2202 分类号: G01N23/2202;G01N1/32;G01N1/34
代理公司: 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 代理人: 唐邦英
地址: 610000 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 中子 辐照 合金 扫描电镜 试样 预处理 方法
【权利要求书】:

1.一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法,其特征在于,先对试样进行磨抛再进行酸洗,所述磨抛依次包括粗抛和精抛,所述粗抛为试样在不同颗粒度的砂纸上由粗到细依次磨制,磨制方式为每更换一次砂纸时,将试样旋转90°与旧磨痕成垂直方向继续磨制,直到旧磨痕完全消失,且新磨痕均匀一致为止。

2.根据权利要求1所述的一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法,其特征在于,粗抛时在砂纸喷洒水。

3.根据权利要求1所述的一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法,其特征在于,粗抛采用的砂纸为SiC砂纸。

4.根据权利要求1所述的一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法,其特征在于,所述精抛的过程为:

将鹅绒布粘贴在抛光盘上,抛光时将试样均匀地轻压在鹅绒布上,沿抛光盘的直径方向来回移动试样,利用去离子水控制鹅绒布湿度。

5.根据权利要求4所述的一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法,其特征在于,鹅绒布湿度控制在使表面水膜在2s~3s内完全蒸发消失。

6.根据权利要求1所述的一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法,其特征在于,所述酸洗采用的洗液为HF、HNO3、H2SO4和H2O按2:6:3:9混合的混合溶液,或HF、HNO3和H2O按2:9:9混合的混合溶液。

7.根据权利要求1所述的一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法,其特征在于,所述酸洗过程为将试样浸泡在洗液中30s~60s。

8.根据权利要求1所述的一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤S1、试样前处理;

步骤S2、试样预清洗:采用有机溶剂对试样进行清洗;

步骤S3、试样镶嵌:将清洗后的试样嵌入模具或模套内;

步骤S4、试样粗抛;

步骤S5、试样精抛;

步骤S6、将精抛后的试样取出模具或模套;

步骤S7、试样酸洗:将试样浸泡在洗液中30s~60s。

9.根据权利要求8所述的一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法,其特征在于,

步骤S1中,试样前处理包括试样选取、试样截取和试样标记。

10.根据权利要求8所述的一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法,其特征在于,步骤S3中,试样镶嵌包括冷镶嵌法和手工镶嵌法,冷镶嵌法为将试样放入镶嵌模套内,把配制好的可溶解树脂搅拌均匀,充分混合后慢慢注入镶嵌模套内,待其固化;手工镶嵌法为将试样待磨抛面朝下放入镶嵌模具中,将硫粉放入烧杯中加热熔化,将熔化后的硫粉慢慢倒入模中超过试样高度,待硫粉冷却后即可。

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