[发明专利]一种高纯氘代氨的制备方法

说明书

本发明提供了一种高纯氘代氨的制备方法，该方法包括以下步骤：将高纯氘气和高纯氮气混合得到高纯氮气和高纯氘气原料气，然后将高纯氮气和高纯氘气原料气增压后，与氘氮循环气混合并加热升温后通入反应器反应，得到反应混合气；将反应混合气依次通入高压闪蒸罐和低压闪蒸罐中，得到氘代氨液体粗品；将氘代氨液体粗品通入脱轻塔中脱除轻组分杂质，得到精制氘代氨；将精制氘代氨通入脱重塔中脱除重组分杂质，制得高纯氘代氨。本发明整体工艺路线成熟可控，能够快速实现大规模工业生产，氘原子利用率高，设备投资低，占地面积小，经济效益高。

技术领域

本发明属于气体制备技术领域，具体涉及一种高纯氘代氨的制备方法。

背景技术

氘代氨(ND₃，又称氘氨、重氨)，无色有强烈刺鼻性气体，有毒，腐蚀性强，不可燃，易溶于水。氘代氨常用于十亿字节组的随机存储器生产过程，可产生氘用以形成氮化硅和氧氮化硅的钝化薄层，用以增加特定的晶体管寿命。

目前制备高纯氘代氨的方法是使用金属氮化物和重水反应。金忠等在公开发表的论文《氘代氨的制备及其稳定性》中，使用镁粉和高纯氮气在950℃的高温条件下反应制备高纯氮化镁，然后在常温真空条件下，在一套玻璃系统内使氮化镁与完全去除空气的重水反应，制备了氘代氨。具体反应方程式如下：

3Mg+N₂＝Mg₃N₂

Mg₃N₂+6D₂O＝2ND₃+3Mg(OD)₂

氮化镁水解制备的氘代氨产物容易和反应物进行分离。但是该方法使用的反应物镁粉易在空气中燃烧，生产过程的危险性很高，不适用于大规模工业生产。另外，重水的价格高昂，而制备氘代氨生成的副产物氘氧化镁会消耗一部分氘原子，使得氘原子利用率仅有50％，大幅增加原料成本。因此该方法仅可用于实验室制备少量示踪研究用氘代氨。

因此，找到一种高氘原子利用率、工艺成熟、生产过程安全可靠以及能够快速实现大规模工业化生产的工艺路线是十分必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯氘代氨的制备方法，本发明方法能够快速实现大规模工业生产，氘原子利用率高，设备投资低，占地面积小，经济效益高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高纯氘代氨的制备方法，包括以下步骤：

S1、先将高纯氘气和高纯氮气混合得到高纯氮气和高纯氘气原料气，然后将所述高纯氮气和高纯氘气原料气增压至10MPa～30MPa后，与氘氮循环气混合并加热升温至300℃～600℃后通入反应器中反应，得到反应混合气；

S2、将S1中得到的反应混合气通入高压闪蒸罐，所述高压闪蒸罐顶部回收未反应的氘气和氮气，底部产出初步纯化的粗品气；将所述初步纯化的粗品气通入低压闪蒸罐，所述低压闪蒸罐顶部进一步回收氮气和氘气，底部产出氘代氨液体粗品；

S3、将S2中得到的氘代氨液体粗品通入脱轻塔中脱除轻组分杂质，得到精制氘代氨；所述脱轻塔的操作温度为-140℃～-110℃，压力为1Mpa～4Mpa；

S4、将S3中得到的精制氘代氨通入脱重塔中脱除重组分杂质，制得高纯氘代氨；所述脱重塔的操作温度为25℃～66℃，压力为1Mpa～3Mpa。。

优选地，S1中所述反应器内设置有催化床层，所述催化剂床层内装填的催化剂为含助催化剂的铁基催化剂或钌基催化剂；所述反应器为固定床反应器或列管式反应器。

优选地，所述助催化剂为氧化钾、氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化钴、二氧化硅中的一种或两种组合物。