[发明专利]一种高纯氘代氨的制备方法在审
申请号: | 202210149205.0 | 申请日: | 2022-02-18 |
公开(公告)号: | CN114506859A | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 孟祥军;许春建;花莹曦;岳立平;田金金;苏子杰;黄英 | 申请(专利权)人: | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 |
主分类号: | C01C1/04 | 分类号: | C01C1/04;C01C1/02 |
代理公司: | 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 | 代理人: | 张伟花 |
地址: | 057550 河北省邯*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 氘代氨 制备 方法 | ||
1.一种高纯氘代氨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、先将高纯氘气和高纯氮气混合得到高纯氮气和高纯氘气原料气,然后将所述高纯氮气和高纯氘气原料气增压至10MPa~30MPa后,与氘氮循环气混合并加热升温至300℃~600℃后通入反应器中反应,得到反应混合气;
S2、将S1中得到的反应混合气通入高压闪蒸罐,所述高压闪蒸罐顶部回收未反应的氘气和氮气,底部产出初步纯化的粗品气;将所述初步纯化的粗品气通入低压闪蒸罐,所述低压闪蒸罐顶部进一步回收氮气和氘气,底部产出氘代氨液体粗品;
S3、将S2中得到的氘代氨液体粗品通入脱轻塔中脱除轻组分杂质,得到精制氘代氨;所述脱轻塔的操作温度为-140℃~-110℃,压力为1Mpa~4Mpa;
S4、将S3中得到的精制氘代氨通入脱重塔中脱除重组分杂质,制得高纯氘代氨;所述脱重塔的操作温度为25℃~66℃,压力为1Mpa~3Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法,其特征在于,S1中所述反应器内设置有催化床层,所述催化剂床层内装填的催化剂为含助催化剂的铁基催化剂或钌基催化剂;所述反应器为固定床反应器或列管式反应器。
3.根据权利要求2所述的一种高纯氘代氨的制备方法,其特征在于,所述助催化剂为氧化钾、氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化钴、二氧化硅中的一种或两种组合物。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法,其特征在于,S1中所述高纯氮气和高纯氘气原料气中的高纯氘气和高纯氮气的体积比为1:(1~3);所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1:(1~3)。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法,其特征在于,S2中所述高压闪蒸罐的操作温度为0℃~40℃,操作压力为10MPa~30MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法,其特征在于,S2中所述低压闪蒸罐的操作温度为0℃~40℃,操作压力为0.1MPa~6MPa。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法,其特征在于,S3中所述脱轻塔的理论塔板数为5~20块,操作回流比为5~100。
8.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法,其特征在于,S4中所述脱重塔的理论板数为5~20块,操作回流比为1~10。
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