[发明专利]一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺

说明书

本发明公开了一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺，涉及离子交换树脂领域,包括以下步骤：步骤一：合成聚合体；步骤二：制备油相混合物；步骤三：悬浮聚合保温；步骤四：筛分聚合物微球；步骤五：移除致孔剂并使用碱液处理。本发明综合优化了强碱性阴离子交换树脂的功能基团和孔结构，合成出了具有较好的抗污染性能的强碱性阴离子交换树脂，使得该树脂在去除胺液中热稳定性盐的应用中使用寿命得到明显延长，且进行胺液净化比其它树脂在再生方面更容易反冲洗，再生能耗较低。

技术领域

本发明涉及离子交换树脂领域，具体为一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺。

背景技术

目前天然气、炼焦废气、汽油、石油液化气等的脱硫脱碳，最常用的工艺就是将这些气体和烷基醇胺的水溶液接触,胺液吸收的硫化氢和二氧化碳等弱酸性气体通过高温可以释放出来，回收加以利用，而胺液则得到再生可以重复使用，烷基醇胺在反复的高温处理过程中也有可能被氧化成氨基酸、色素等较为复杂的有机物,而这些酸和烷基醇胺形成的盐在高温下不会分解，所以习惯上称这些盐为热稳定性盐,热稳定性盐在胺液中的累积不但降低了胺液的脱硫脱碳能力，也会对设备造成严重的腐蚀,因此，必须及时除去胺液中的热稳定性盐。

现有的胺液中的热稳定性盐是使用强碱性阴离子交换树脂去除,但因为热稳定性盐的复杂性，所用的强碱性阴离子交换树脂很容易受到污染从而使得树脂的使用寿命较低，胺液的处理成本较高。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺，以解决现有的强碱性阴离子交换树脂因热稳定性盐的复杂性，很容易受到污染从而使得使用寿命降低，胺液的处理成本较高的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,包括以下步骤：

步骤一：将质量百分比为80-90%的苯乙烯系和或丙烯酸系基体、质量百分比为4-12%的交联剂、质量百分比为0.1-2%的引发剂聚合后合成聚合体，在聚合体聚合的过程中，添加单体质量百分比为50-100%的大孔致孔剂,待大孔致孔剂完全溶解后升温至80-90°C；

步骤二：向升温后的步骤一混合物中加入质量百分比为0.2-1.2%的过氧化物类自由基聚合引发剂和质量百分比为0.2-1.2%偶氮类自由基聚合引发剂,同时搅拌使其溶解并混合均匀,制成油相混合物；

步骤三：将步骤二得到的油相混合物加入到80-90°C的水相中,然后搅拌并调节搅拌速度使油滴的大小适中，然后在80-90°C下进行保温反应6小时,再升温至96-99°C下进行保温反应3小时，其中二乙烯苯在单体混合物中的百分含量优选4-10%；

步骤四：将步骤三得到聚合物经冷却水洗涤并烘干后，筛分出合适粒度的聚合物微球；

步骤五：再通过蒸馏或提取的方式将致孔剂移出步骤四得到的聚合物微球中，再通过氯甲基化和二甲基乙醇胺铵化，即可得到强碱II-型处理脱硫胺液净化树脂。

通过采用上述技术方案，综合优化了强碱性阴离子交换树脂的功能基团和孔结构，合成出了具有较好的抗污染性能的强碱性阴离子交换树脂，使得该树脂在去除胺液中热稳定性盐的应用中使用寿命得到明显延长，且进行胺液净化比其它树脂在再生方面更容易反冲洗，再生能耗较低。

本发明进一步设置为，所述步骤一中大孔致孔剂的用量一般为单体质量百分比的20-200%，优选50-100%。

本发明进一步设置为，所述步骤三中二乙烯苯在单体混合物中的百分含量一般在2-20%，优选4-10%。

本发明进一步设置为，所述步骤五中可选用三甲胺铵化的强碱I-型或二甲基乙醇胺铵化的强碱II-型，优选二甲基乙醇胺铵化的强碱II-型。

本发明进一步设置为，所述步骤一中的聚合体在聚合的过程中，在大孔致孔剂的作用下形成具有均匀分布大孔道海绵状构造的骨架，且大孔道的平均孔径为600-1600nm。