[发明专利]一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺在审

专利信息
申请号: 202210147574.6 申请日: 2022-02-17
公开(公告)号: CN114522742A 公开(公告)日: 2022-05-24
发明(设计)人: 王建军 申请(专利权)人: 北京世博恒业科技有限公司
主分类号: B01J41/05 分类号: B01J41/05;B01J49/60;C08F212/00;C08F220/00;C08F212/36
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摘要:
搜索关键词: 一种 脱硫 净化 树脂 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,其特征在于:制备工艺包括以下步骤:

步骤一:将质量百分比为80-90%的苯乙烯系和或丙烯酸系基体、质量百分比为4-12%的交联剂、质量百分比为0.1-2%的引发剂聚合后合成聚合体,在聚合体聚合的过程中,添加单体质量百分比为50-100%的大孔致孔剂,待大孔致孔剂完全溶解后升温至80-90°C;

步骤二:向升温后的步骤一混合物中加入质量百分比为0.2-1.2%的过氧化物类自由基聚合引发剂和质量百分比为0.2-1.2%偶氮类自由基聚合引发剂,同时搅拌使其溶解并混合均匀,制成油相混合物;

步骤三:将步骤二得到的油相混合物加入到80-90°C的水相中,然后搅拌并调节搅拌速度使油滴的大小适中,然后在80-90°C下进行保温反应6小时,再升温至96-99°C下进行保温反应3小时,其中二乙烯苯在单体混合物中的百分含量优选4-10%;

步骤四:将步骤三得到聚合物经冷却水洗涤并烘干后,筛分出合适粒度的聚合物微球;

步骤五:再通过蒸馏或提取的方式将致孔剂移出步骤四得到的聚合物微球中,再通过氯甲基化和二甲基乙醇胺铵化,即可得到强碱II-型处理脱硫胺液净化树脂。

2.根据权利要求1所述的一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,其特征在于:所述步骤一中大孔致孔剂的用量一般为单体质量百分比的20-200%,优选50-100%。

3.根据权利要求1所述的一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,其特征在于:所述步骤三中二乙烯苯在单体混合物中的百分含量一般在2-20%,优选4-10%。

4.根据权利要求1所述的一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,其特征在于:所述步骤五中可选用三甲胺铵化的强碱I-型或二甲基乙醇胺铵化的强碱II-型,优选二甲基乙醇胺铵化的强碱II-型。

5.根据权利要求1所述的一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,其特征在于:所述步骤一中的聚合体在聚合的过程中,在大孔致孔剂的作用下形成具有均匀分布大孔道海绵状构造的骨架,且大孔道的平均孔径为600-1600nm。

6.根据权利要求1所述的一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,其特征在于:所述步骤一中的交联剂为具有两个或多个双键的自由基聚合单体,可为二乙烯基苯、三乙烯基苯、三烯丙基异氰酸酯和二烯丙基二乙二醇醚中的一种或多种任意组合。

7.根据权利要求1所述的一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,其特征在于:所述步骤一中的引发剂为自由基聚合引发剂包括过氧化物类、偶氮类、二硫化物类、氧化还原类、双官能团和多官能团类、以及大分子类。

8.根据权利要求7所述的一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,其特征在于:所述过氧化物类自由基聚合引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化二碳酸二异丁酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二酯中的一种或多种任意组合。

9.根据权利要求7所述的一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,其特征在于:所述偶氮类自由基聚合引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和偶氮二异丁酸甲酯中的一种或多种任意组合。

10.根据权利要求1所述的一种脱硫胺液净化树脂的制备工艺,其特征在于:所述步骤一中大孔致孔剂可为甲苯、C6-C18的烷烃、C4-C8的醇类及其酯类、线型聚苯乙烯和聚丙烯酸甲酯等聚合物中的一种或多种。

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