[发明专利]一种地平类药物杂质的制备方法在审
申请号: | 202210140977.8 | 申请日: | 2022-02-16 |
公开(公告)号: | CN114369089A | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 张宇鹏;余熙文;程冲 | 申请(专利权)人: | 武汉华尔生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D451/14 | 分类号: | C07D451/14 |
代理公司: | 武汉红观专利代理事务所(普通合伙) 42247 | 代理人: | 赵志汝 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新二路38*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 地平 类药物 杂质 制备 方法 | ||
1.一种地平类药物杂质的制备方法,其特征在于,所述地平类药物杂质的制备方法包括如下步骤:
步骤一、将地平类母核、反应溶剂、催化剂混合均匀,加入酰化试剂搅拌反应得到第一反应液;
步骤二、向第一反应液中加入水保温20-30℃反应2-4h后,再加入碱液洗涤,取有机层,浓缩干燥得到地平类药物杂质粗品。
2.如权利要求1所述的地平类药物杂质的制备方法,其特征在于,所述地平类药物杂质的结构式为:
所述地平类母核的结构式为:
3.如权利要求1所述的地平类药物杂质的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂为二氯甲烷和氯仿中的一种,所述地平类母核与反应溶剂的质量比1:(3-10)。
4.如权利要求1所述的地平类药物杂质的制备方法,其特征在于,所述酰化试剂为氯化亚砜或五氯化磷,所述地平类母核与酰化试剂的摩尔比为1:(1-2)。
5.如权利要求1所述的地平类药物杂质的制备方法,其特征在于,所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺,所述地平类母核与催化剂的摩尔比1:(2-8)。
6.如权利要求1所述的地平类药物杂质的制备方法,其特征在于,所述地平类母核与水的重量比为1:(0.1-0.5)。
7.如权利要求1所述的地平类药物杂质的制备方法,其特征在于,加入酰化试剂的温度为0-10℃。
8.如权利要求1所述的地平类药物杂质的制备方法,其特征在于,步骤一中的搅拌反应的温度为0-10℃,反应时间为1-3h。
9.如权利要求1所述的地平类药物杂质的制备方法,其特征在于,步骤二中所述碱液为氢氧化钠溶液,碱液清洗次数为1-3次。
10.如权利要求1所述的地平类药物杂质的制备方法,其特征在于,还包括步骤三、将地平类药物杂质粗品与精制溶剂混合搅拌均匀后过滤,干燥,得到地平类药物杂质,所述精制溶剂为乙酸乙酯。
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