[发明专利]通过微通道反应制备醋酸阿比特龙中间体的方法有效
| 申请号： | 202210136136.X | 申请日： | 2022-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN114478678B | 公开（公告）日： | 2023-05-12 |
| 发明（设计）人： | 刘宏运;李大鹏;亓晓雷 | 申请（专利权）人： | 赤峰赛林泰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J13/00 | 分类号： | C07J13/00 |
| 代理公司： | 北京正桓知识产权代理事务所(普通合伙) 11979 | 代理人： | 李宁宁 |
| 地址： | 024000 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 通过 通道 反应 制备 醋酸 比特 中间体 方法 | ||
1.一种通过微通道反应制备醋酸阿比特龙中间体17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将碘、四甲基胍溶于溶剂中，配制成碘和四甲基胍各自的浓度分别为0.2～3.0kg/L的溶液R；
(2)将化合物3β-羟基-雄甾-5-烯-17-腙溶于溶剂中，配制成浓度为0.1～2.0kg/L的浆料S；
(3)通过加料泵，将溶液R和浆料S按一定的动态物料配比引入到微通道反应器，进行连续反应；
(4)将从微通道反应器中流出的反应液进行固-液分离，分离出的液体加入还原性溶液进行淬灭，淬灭后蒸馏浓缩，回收有机溶剂，残余物加水洗涤，过滤分离，得到固体；及
(5)向得自步骤(4)的固体中加入混合溶剂并加热转化，得到中间体17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)和(2)中所述的溶剂为选自甲基叔丁基甲醚、四氢呋喃中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤(3)所述按一定的动态物料配比进料是指化合物3β-羟基-雄甾-5-烯-17-腙:碘:四甲基胍的当量配比为1.0eq:2.0～3.0eq:3.0～5.0eq。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤(4)中加入的还原性溶液包括亚硫酸钠、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠的水溶液。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤(5)中所述混合溶剂为乙醇和水的混合溶剂，乙醇和水的比例为1:1～10:1(重量比)，且该混合溶剂的用量为化合物3β-羟基-雄甾-5-烯-17-腙的5～12倍(重量比)。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述加热转化的温度为70℃～混合溶剂回流温度，加热转化时间为1.0h～2.0h。
7.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(5)还包括在加热转化之后对产物进行冷却结晶、离心过滤和干燥。
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