[发明专利]一种从洗油中提取高纯度2-甲基萘的方法在审
| 申请号: | 202210135569.3 | 申请日: | 2022-02-14 |
| 公开(公告)号: | CN114394880A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
| 发明(设计)人: | 胡发亭;毛学锋;李军芳;李恒;张笑然;赵鹏;钟金龙 | 申请(专利权)人: | 煤炭科学技术研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07C15/24 | 分类号: | C07C15/24;C07C7/00;C07C7/04;C07C7/06;C07C7/14 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 辛诚 |
| 地址: | 100013 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 洗油中 提取 纯度 甲基 方法 | ||
本发明提出一种从洗油中提取高纯度2‑甲基萘的方法,洗油通过精馏分离得到甲基萘富集馏分;将甲基萘富集馏分通入共沸精馏塔进行共沸精馏,得到共沸馏出物;将共沸馏出物通入分离器得到2‑甲基萘粗品;将2‑甲基萘粗品通入多个并联设置的间歇式熔融结晶器进行2‑甲基萘的结晶提纯。本发明采用水萃取和超声混合相结合的方法回收共沸剂,成本低,工艺过程简单,共沸剂中杂质含量低,2‑甲基萘粗品中共沸剂夹带量低。本发明的工艺过程实现了连续化操作,生产效率高,操作成本低,且不涉及强酸、强碱,工艺过程无污染,绿色环保。本发明通过共沸精馏和熔融结晶提取2‑甲基萘,得到的产品纯度高,收率高。
技术领域
本发明属于精细化学品的分离精制技术领域,具体涉及一种基于共沸精馏和熔融结晶的提取2-甲基萘的方法。
背景技术
2-甲基萘,又名β-甲基萘,是一种重要的精细化工和有机化工原料,用途广泛。2-甲基萘主要来源于煤焦油洗油馏分、石油裂解副产焦油、重质芳烃,它广泛应用于医药、染料、感光材料、橡胶、塑料、农业饲料以及新型高分子材料等工业中。2-甲基萘可用于生产维生素K、纺织助剂、减水剂、植物生长调节剂、表面活性剂、润滑剂以及饲料添加剂等精细化工产品。
由于煤焦油洗油馏分的复杂性,很难利用单一的分离精制精细化学品的工艺方法从洗油馏分中得到符合纯度要求的2-甲基萘产品。单一的分离或提纯精细化学品的方法主要有精馏法、共沸精馏法、烷基化法、酸碱洗涤法、异构化法、溶剂重结晶法、溶剂萃取法、冷冻结晶法等。目前从煤焦油或洗油馏分中分离精制2-甲基萘的工艺技术都是这些方法的组合,依据原料的差异、产品纯度要求的不同和具体的设备条件形成了各种各样的2-甲基萘的分离精制技术。
现有技术中公开了一种从甲基萘含量≧50%的重整重芳烃油中分离2-甲基萘的方法,该方法是间歇操作,但不易于工程放大,由于采用溶剂洗涤或溶剂重结晶,产品中容易夹带溶剂。还公开了一种由煤焦油洗油连续蒸馏生产2-甲基萘的方法,该方法的缺陷是采用的蒸馏塔比较多,能耗高,精馏分离效果有所欠缺,产品纯度低,收率低。
由于煤焦油洗油馏分的复杂性,很难利用单一的分离精制精细化学品的工艺方法从洗油馏分中得到符合纯度要求的2-甲基萘产品。单一的分离或提纯精细化学品的方法主要有精馏法、共沸精馏法、烷基化法、酸碱洗涤法、异构化法、溶剂重结晶法、溶剂萃取法、冷冻结晶法等。这些方法可以归纳为物理法和化学法两大类,物理法主要是精馏、结晶和萃取等,化学法主要是烷基化反应法、异构化法和化学精制法等。化学法成本高,工艺复杂;物理法如普通精馏法能耗高,分离效果差,结晶法往往采用间歇式操作,劳动强度大,生产效率低,因此很有必要对这些方法进行改进完善和优化组合,发挥它们各自的优点,进而提出生产效率高,产品纯度高的2-甲基萘分离精制新工艺方法。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
本发明的目的在于提供一种从煤焦油洗油中提取高纯度2-甲基萘的方法,以解决现有2-甲基萘分离精制工艺中存在的生产效率低、工艺复杂、产品纯度和收率低、污染和设备腐蚀严重等问题。
本申请实施例提出一种从洗油中提取高纯度2-甲基萘的方法,包括如下步骤:
S1,洗油通过精馏分离得到甲基萘富集馏分;
S2,将所述甲基萘富集馏分通入共沸精馏塔进行共沸精馏,得到共沸馏出物;
S3,将所述共沸馏出物通入分离器得到2-甲基萘粗品;
S4,将所述2-甲基萘粗品通入多个并联设置的间歇式熔融结晶器进行2-甲基萘的结晶提纯。
在一些实施例中,所述步骤S1中,洗油通过常压精馏塔进行精馏分离,得到萘馏分轻质油、甲基萘富集馏分和重质馏分油,其中重质馏分油的一部分循环回常压精馏塔,另一部分回收利用。
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