[发明专利]一种从洗油中提取高纯度2-甲基萘的方法在审
| 申请号: | 202210135569.3 | 申请日: | 2022-02-14 |
| 公开(公告)号: | CN114394880A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
| 发明(设计)人: | 胡发亭;毛学锋;李军芳;李恒;张笑然;赵鹏;钟金龙 | 申请(专利权)人: | 煤炭科学技术研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07C15/24 | 分类号: | C07C15/24;C07C7/00;C07C7/04;C07C7/06;C07C7/14 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 辛诚 |
| 地址: | 100013 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 洗油中 提取 纯度 甲基 方法 | ||
1.一种从洗油中提取高纯度2-甲基萘的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,洗油通过精馏分离得到甲基萘富集馏分;
S2,将所述甲基萘富集馏分通入共沸精馏塔进行共沸精馏,得到共沸馏出物;
S3,将所述共沸馏出物通入分离器得到2-甲基萘粗品;
S4,将所述2-甲基萘粗品通入多个并联设置的间歇式熔融结晶器进行2-甲基萘的结晶提纯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中,洗油通过常压精馏塔进行精馏分离,得到萘馏分轻质油、甲基萘富集馏分和重质馏分油,其中重质馏分油的一部分循环回常压精馏塔,另一部分回收利用。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中,将所述甲基萘富集馏分和共沸剂按照比例混合,混合物加热到一定温度后进入共沸精馏塔进行共沸精馏。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述共沸剂为单一化合物共沸剂或混合物型共沸剂,其中单一化合物共沸剂为乙二醇、二甘醇、乙醇胺、二乙二醇、N-甲基甲酰胺中的任一种,混合物型共沸剂为庚烷与乙醇胺的混合物或庚烷和乙二醇的混合物;
当采用单一化合物共沸剂时,甲基萘富集馏分油与共沸剂混合的质量比为1~3:1;当采用混合物型共沸剂时,混合物型共沸剂中的庚烷与乙醇胺或庚烷与乙二醇的质量比为0.2~1:1,甲基萘富集馏分油与共沸剂混合的质量比为1:0.8~2。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤S3中,将所述共沸馏出物和水通入超声静态混合器中进行超声混合,然后通入分离器进行油水静置分离,从分离器分离出水相和油相,
其中,水相为共沸剂和水,水相进入精馏塔进行共沸剂和水的蒸馏分离,分离后的共沸剂返回至步骤S2,和甲基萘富集馏分混合,循环利用;分离后的水返回和共沸馏出物混合,循环利用;
油相为2-甲基萘粗品,油相进入间歇式熔融结晶器进行2-甲基萘的结晶提纯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S4中,间歇式熔融结晶器设有2个。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述萘馏分轻质油从常压精馏塔的塔顶得到,所述甲基萘富集馏分从常压精馏塔的侧线得到,所述重质馏分油从常压精馏塔的塔底得到,塔顶温度为210~225℃,侧线温度为235~260℃,塔底温度为290~310℃。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述共沸精馏塔的塔顶温度为150~175℃,塔顶压力为1~4KPa,回流比为5~15;塔底温度为220~245℃,塔底压力为10~15KPa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤S4中,晶体生长过程初温为35~40℃,降温速率为3~8℃/h,终温为8~12℃,恒温时间为0.5~1h;
发汗过程升温速率为2~6℃/h,终温为30~32℃;
熔融过程升温速率为2~8℃/h,终温为45~50℃,终温恒温时间0.5~1h。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述分离器的操作温度为50~80℃,静置时间为0.2~1小时。
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