[发明专利]一种化工中间体及制备方法

说明书

一种化工中间体及制备方法，属于染料中间体合成技术领域。这种化工中间体为制备蒽醌类染料及染料中间体提供一种新的途径。该中间体的制备方法采用3‑乙酰氨基邻苯二甲酸酐和苯两种价廉易得的原料，研究了三种不同催化剂的催化性能，发现AlCl₃‑ZnCl₂复合催化剂的催化效率最高。该制备方法反应条件温和、操作简单、安全环保、产率高，通过简单的提纯方法即可获得高纯度产物，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种化工中间体及制备方法，属于染料中间体合成技术领域。

背景技术

蒽醌类化合物作为化工中间体广泛用于染料、医药以及造纸等技术领域。其中，1-氨基蒽醌作为一种重要的蒽醌类化合物，主要用于生产蒽醌类染料、油墨、涂料、颜料，近年来也被用于合成液晶染料、电催化还原过氧化氢的催化剂、光敏剂、太阳能电池的光敏染料和电极材料。在蒽醌上引入脂肪胺或芳香胺等颜色效应较大的基团可以获得不同颜色的染料，而蒽醌1位上的氨基连接不同的基团时对染料的性质及颜色均会产生较大的影响，因此，开发不同结构1位取代的蒽醌或者用于合成不同结构蒽醌的中间体具有重要意义。

目前，蒽醌的1位上直接连接酰胺基的染料或染料中间体比较少，张炜新在文章1-乙酰氨基蒽醌的合成研究中公开了1-乙酰氨基蒽醌是合成丝绸耐雕染料一种重要的中间体，并研究了1-氨基蒽醌和乙酐合成1-乙酰氨基蒽醌的反应工艺。该反应用到的原料1-氨基蒽醌通常需要蒽醌先硝化再还原或者先磺化再氨化的工艺制备，原料的制备工艺复杂且产率不高。因此，有必要研究一种新的合成1-乙酰氨基蒽醌的中间体或者方法。另外，1-氨基蒽醌作为一种重要的染料中间体，目前也缺少一种绿色、环保的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种化工中间体及制备方法。

本发明采用的技术方案：一种化工中间体，具有如下结构：

。

一种制备所述的化工中间体的方法，在催化剂催化条件下，3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐和苯反应制备，反应式如下：

；

所述的催化剂选自AlCl₃、ZnCl₂中的至少一种。

优选的，所述催化剂为包含AlCl₃和ZnCl₂的复合催化剂，复合催化剂中AlCl₃的摩尔分数为1%~99%。

更优选的，所述的复合催化剂中AlCl₃的摩尔分数为85%~95%。

最优选的，所述的复合催化剂中AlCl₃的摩尔分数为90%~95%。

进一步优选的：所述的3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐、苯和催化剂的摩尔比为1:2-4:1.5~1.7，更优选的，3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐、苯和催化剂的摩尔比为1:3.5:1.5~1.7。

进一步优选的：反应温度为50~70°C，反应时间为1.5~2.5h。

所述反应的后处理方法：反应结束后，向反应混合物中加入稀硫酸，升温至回流，通过水蒸气蒸馏回收游离的苯，回流结束后直接加入有机溶剂和水降温析出2-乙酰氨基-6-苯甲酰基苯甲酸粗品，过滤水洗得到目标化合物纯品。

进一步优选的：步骤中所述的稀硫酸的体积分数为5%。

进一步优选的：加入有机溶剂和水后自然冷却降温至20~30°C。

进一步优选的：步骤中所述的有机溶剂为异丙醇，异丙醇与水的体积比为1:5。