[发明专利]一种乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法有效
申请号: | 202210122244.1 | 申请日: | 2022-02-09 |
公开(公告)号: | CN114524706B | 公开(公告)日: | 2023-10-27 |
发明(设计)人: | 陈伦刚;辜灿烁;王晨光;马隆龙;张兴华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州能源研究所 |
主分类号: | C07C29/145 | 分类号: | C07C29/145;C07C31/12;B01J37/18;B01J37/02;B01J23/889;B01J23/656 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 蒋欢妹;莫瑶江 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 丙酸 催化 加氢 制备 丁醇 方法 | ||
1.一种乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法,其特征在于,以乙酰丙酸为原料,以异丙醇为溶剂在还原处理后的纳米γ-氧化铝负载RuMn或NiMn催化剂的作用下加氢脱氧高选择性制备2-丁醇,反应温度为190-250℃,反应时间为1-5h,反应体系中的氢气压力为1-5MPa。
2.根据权利要求1所述的乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法,其特征在于,所述γ-氧化铝负载RuMn催化剂中Ru负载量为1-10wt%,Mn负载量为5-25wt%;γ-氧化铝负载NiMn催化剂中Mn负载量为10-20wt%,Ni负载量为10-20wt%。
3.根据权利要求1所述的乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法,其特征在于,所述γ-氧化铝负载RuMn催化剂中Ru负载量为3-6.25wt%,Mn负载量为10-25wt%;γ-氧化铝负载NiMn催化剂中Mn负载量为10-15wt%,Ni负载量为15-20wt%。
4.根据权利要求1所述的乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法,其特征在于,所述γ-氧化铝负载RuMn催化剂中Ru负载量为3.75wt%,Mn负载量为15wt%。
5.根据权利要求1或2所述的乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法,其特征在于,反应温度为200-250℃,反应时间为4-6h;乙酰丙酸的质量是异丙醇的1wt%~10wt%,催化剂的质量是乙酰丙酸的10wt%~50wt%。
6.根据权利要求1或2所述的乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法,其特征在于,乙酰丙酸的质量是异丙醇的3wt%,催化剂的质量是乙酰丙酸的30wt%~35wt%。
7.根据权利要求1或2所述的乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法,其特征在于,催化剂的质量是乙酰丙酸的33.3wt%。
8.根据权利要求1或2所述的乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法,其特征在于,纳米γ-氧化铝负载RuMn或NiMn催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将镍金属前驱体或钌金属前驱体和锰金属前驱体加入水中形成溶液,搅拌均匀;
步骤二、将纳米γ-氧化铝及乙二醇缓慢加入上述溶液中,边加边搅拌,直至溶液正好使载体纳米γ-氧化铝浸润,乙二醇与金属钌或金属镍的摩尔比为2.5-3.5:1;
步骤三、将上述溶液超声后在室温中搅拌,然后使用旋转蒸发仪进行旋转蒸发后得到固体并将其置于100℃烘箱中干燥彻底去除水分;
步骤四、将干燥后的固体用研钵磨碎后过筛后在马弗炉280-320℃焙烧,所得到的固体即纳米γ-氧化铝负载RuMn或NiMn催化剂。
9.根据权利要求8所述的乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法,其特征在于,钌金属前驱体为氯化钌,镍金属前驱体为硝酸镍,锰金属前驱体为硝酸锰或碳酸锰的一种或两种。
10.根据权利要求8所述的乙酰丙酸催化加氢制备2-丁醇的方法,其特征在于,步骤一中,乙二醇与金属钌或金属镍的摩尔比为3:1;步骤三中,溶液在室温下超声30分钟后在室温下搅拌12h,旋转蒸发的温度为60℃,旋转蒸发仪旋转速度为100r/min,烘箱中干燥时间为10h;步骤四中的筛子目数为80-100目;马弗炉升温速率为2℃/min,焙烧温度为300℃,焙烧时间为2h。
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