[发明专利]一种制备高纯四氟化硫的反应设备及其反应工艺

说明书

本发明提供了一种制备高纯四氟化硫的反应设备及其反应工艺，包括氟化反应器、反应冷阱、精馏塔和四氟化硫储罐；氟化反应器上设置有与氟化反应器内部连通的第一连接管道和硫磺进液管道，氟化反应器上端通过第二连接管道与反应冷阱连通；反应冷阱上设置有真空管道和工艺气体出口管道，工艺气体出口管道的另一端与精馏塔中部连通，精馏塔顶部连接有高纯四氟化硫出气管道，另一端与四氟化硫储罐连通。本发明所述制备四氟化硫的方法以三氟化氮为氟化剂，降低了原料的安全风险，该工艺方法更安全，适用于工业化，制备四氟化硫的方法以三氟化氮为氟化剂，避免了产物中的固体在升华和凝结过程造成的管道阀门的堵塞问题。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种制备高纯四氟化硫的反应设备及其反应工艺。

背景技术

四氟化硫为无色、带有独特硫气体的气体，其作为氟化剂、表面活性剂、等离子刻蚀等的应用，已越来越引起人们的重视。同时四氟化硫也是目前最有效的高选择性氟化剂，在国防、精细化工、液晶材料、含氟农药、医药及其中间体等高端医药工业生产中具有无法取代的地位。同时，随着电子工业的迅速发展，其在液晶显示器上应用的需求量液迅速上升，目前四氟化硫产品市场供不应求。

目前实现工业化生产四氟化硫的工艺主要有两种，第一种为氟气直接氟化液态单质硫生成四氟化硫和六氟化硫；

S+2F₂＝SF₄

S+3F₂＝SF₆

该方法生产过程中硫磺易凝结堵塞管道，四氟化硫的选择性较低，该方法工业上主要用于生产制备六氟化硫。同时由于氟气属剧毒，且强腐蚀、强氧化，生产工艺风险高；氟气纯度有限，难以制备高纯度四氟化硫。

第二种生产四氟化硫的方法为五氟化碘与液态单质硫反应生成四氟化硫和碘单质；

5S+4IF₅＝5SF₄+2I₂

该方法中原料硫磺和副产品碘单质的升华与凝结均易造成管道、阀门等堵塞，不利于工业化连续生产。原料五氟化碘的纯度通常为99％，纯度有限，以该方法无法制得高纯四氟化硫。

综上，目前所知的工业化生产四氟化硫的制备方法主要存在选择性低，反应物或生成物易堵塞管道、阀门，生产工艺不连续等问题，生产工艺安全风险高，四氟化硫产品纯度有限等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备高纯四氟化硫的反应工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备高纯四氟化硫的反应设备，包括氟化反应器、反应冷阱、精馏塔和四氟化硫储罐；

所述氟化反应器上设置有与氟化反应器内部连通的第一连接管道和硫磺进液管道，所述氟化反应器上端通过第二连接管道与反应冷阱连通；

所述反应冷阱上设置有真空管道和工艺气体出口管道，所述工艺气体出口管道的另一端与精馏塔中部连通，所述精馏塔顶部连接有高纯四氟化硫出气管道，所述高纯四氟化硫出气管道的另一端与四氟化硫储罐连通。

进一步的，所述第一连接管道另一端连通有预热器，所述预热器与三氟化氮管道连通。

进一步的，所述氟化反应器顶端还设置有换热器，所述第二连接管道连通在换热器的出口端。

进一步的，所述真空管道的出口端安装有真空泵。

进一步的，所述氟化反应器为罐式反应器。

进一步的，所述预热器和氟化反应器的材料为蒙乃尔合金，所述反应冷阱、精馏塔和四氟化硫储罐的材料为不锈钢。