[发明专利]一种制备高纯四氟化硫的反应设备及其反应工艺

权利要求书

1.一种制备高纯四氟化硫的反应设备，其特征在于，包括氟化反应器(4)、反应冷阱(8)、精馏塔(12)和四氟化硫储罐(14)；

所述氟化反应器(4)上设置有与氟化反应器(4)内部连通的第一连接管道(3)和硫磺进液管道(5)，所述第一连接管道(3)另一端连通有预热器(2)，所述预热器(2)与三氟化氮管道(1)连通，所述氟化反应器(4)上端通过第二连接管道(7)与反应冷阱(8)连通，所述氟化反应器(4)顶端还设置有换热器(6)，所述第二连接管道(7)连通在换热器(6)的出口端；

所述反应冷阱(8)上设置有真空管道(9)和工艺气体出口管道(11)，所述真空管道(9)的出口端安装有真空泵(10)，所述工艺气体出口管道(11)的另一端与精馏塔(12)中部连通，所述精馏塔(12)顶部连接有高纯四氟化硫出气管道(13)，所述高纯四氟化硫出气管道(13)的另一端与四氟化硫储罐(14)连通。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯四氟化硫的反应设备，其特征在于，所述氟化反应器(4)为罐式反应器。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯四氟化硫的反应设备，其特征在于，所述预热器(2)和氟化反应器(4)的材料为蒙乃尔合金，所述反应冷阱(8)、精馏塔(12)和四氟化硫储罐(14)的材料为不锈钢。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯四氟化硫的反应设备，其特征在于，所述第一连接管道(3)、第二连接管道(7)、工艺气体出口管道(11)和高纯四氟化硫出气管道(13)的材料均为不锈钢或哈氏合金。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种制备高纯四氟化硫的反应设备的反应工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、先将三氟化氮通过三氟化氮管道(1)送至预热器(2)，预热至150～350℃后，通入氟化反应器(4)内；

S2、将熔融的硫磺同步通过硫磺进液管道(5)通入氟化反应器(4)内反应，得到第一产物；

S3、将第一产物通过第二连接管道(7)送至反应冷阱(8)处理，处理后得到第二产物；

S4、将第二产物通过工艺气体出口管道(11)送至精馏塔(12)中分离，精馏塔(12)塔顶得到气相高纯四氟化硫通过高纯四氟化硫出气管道(13)液化后，储存于四氟化硫储罐(14)中。

6.根据权利要求5所述的一种制备高纯四氟化硫的反应设备的反应工艺，其特征在于，在S1中，所述三氟化氮的纯度不小于99.99％，所述氟化反应器(4)内三氟化氮与熔融硫磺的反应温度为300～400℃，反应压力为0～0.5MPa。

7.根据权利要求5所述的一种制备高纯四氟化硫的反应设备的反应工艺，其特征在于，所述精馏塔(12)的精馏参数为温度-38～-5℃，压力0.01～0.3MPa。