[发明专利]一种制备电子级磷酸的方法

说明书

本发明提供了一种制备电子级磷酸的方法，其主要用于磷酸废液处理回收产物工业级磷酸的进一步处理，提高磷酸废液的资源回收利用效果、并满足电子级磷酸的生产需要；其包括以下步骤，S1：常温搅拌下，在萃取釜中加入丙酮，混合后静置得到萃取相和萃余酸；S2：萃取相进入第一蒸发器，进行减压蒸馏，得到第一母液和第一馏分；萃余酸进入电渗析槽，进行电渗析处理然后回用于萃取釜；S3：第一母液通过树脂罐组的离子交换处理得到电子级磷酸并进入成品罐。

技术领域

本发明涉及工业废水处理技术领域，特别涉及半导体行业磷酸废液处理技术领域，具体为一种制备电子级磷酸的方法。

背景技术

电子化学品是半导体行业的重要材料，指主体成分纯度高，杂质离子和微粒数符合严格要求的化学试剂，是大规模集成电路(IC)及高档半导体器件制造过程的专用化学品，主要用于硅单晶片的清洗、光刻、腐蚀工序中，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能、可靠性都有着重要的影响，如电子级磷酸即在大规模集成电路 （IC）、薄膜液晶显示器 （TFT-LCD）、半导体等微电子工业中常常用作清洗剂和蚀刻剂。

随着我国集成电路行业的发展，对于电子级磷酸的需求进一步加大，目前我国的电子级磷酸主要依靠进口，而对半导体行业磷酸废液的回收则主要形成的是工业级磷酸产品，如公开号为CN112499606A的“一种磷酸废液的提纯方法”通过电渗析、蒸馏和熔融结晶方式回收得到工业级磷酸，其可回用于一般工业生产中，但难以用于半导体微电子行业，因此如何将工业级磷酸提纯至电子级磷酸既是应对电子化学品高纯要求的需要，也是提高当前磷酸废液资源回收利用效果急需解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种制备电子级磷酸的方法，其主要用于磷酸废液处理回收产物工业级磷酸的进一步处理，提高磷酸废液的资源回收利用效果、并满足电子级磷酸的生产需要。

本发明采用如下技术方案：其特征在于，其包括以下步骤，

S1：常温搅拌下，在萃取釜中加入工业级磷酸体积4～6倍的丙酮，混合后静置1h～2h，得到萃取相和萃余酸；

S2：所述萃取相进入第一蒸发器，在80～100℃、-0.08Mpa下进行减压蒸馏，得到第一母液和第一馏分；所述萃余酸进入电渗析槽，控制电流密度为2～10mA/cm²的恒定电流反应1～2h，然后回用于所述萃取釜；

S3：所述第一母液以1～2L/h的速率通过树脂罐组，所述树脂罐组包括串联的第一树脂罐和第二树脂罐，所述第一树脂罐、所述第二树脂罐内分别填充有H⁺型阳离子交换树脂、OH^-型阴离子交换树脂，得到电子级磷酸进入成品罐。

其进一步特征在于：

所述第一馏分经第一冷凝器冷凝后回用于所述萃取釜；

S2中，电渗析处理得到的电渗析液进入第二蒸发器，在80～100℃、-0.08Mpa下进行减压蒸馏，得到的第二母液回用于所述萃取釜、第二馏分通过第二冷凝器接入废水罐；

所述H⁺型阳离子交换树脂、所述OH^-型阴离子交换树脂分别为直径是0.5mm的再生高转型阳离子交换树脂、再生高转型阴离子交换树脂；

所述H⁺型阳离子交换树脂的填充体积为所述第一树脂罐的四分之三；

所述OH^-型阴离子交换树脂的填充体积为所述第二树脂罐的四分之三。