[发明专利]一种二氯胺T或二氯胺B的制备方法

说明书

本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种二氯胺T或二氯胺B的制备方法，包括以下步骤：(1)取代反应：将对甲苯磺酰胺或苯磺酰胺和氢氧化钠溶液混合，加热溶解后，通入氯气，进行取代反应；(2)溶解萃取：加入二氯甲烷进行溶解萃取，静置分层，形成盐水层和料液层；(3)精制：料液层降温结晶，离心，烘干。本发明原料来源广、价格低，工艺反应时间短，反应后物料采用溶剂萃取分离氯化钠盐水，再于溶剂中重结晶，该操作方法既可以彻底分离物料和杂质，使得产品含量高，有效氯含量可达58％以上，收率可达97％以上，还经过重结晶过程，将产品粉末变为结晶颗粒，结晶产品不易分解，保存时间长，质量稳定。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种二氯胺T或二氯胺B的制备方法。

背景技术

二氯胺T和二氯胺B是一种免洗型外用消毒药，对细菌、病毒、真菌、芽胞均有杀灭作用，同时也是一种重要的有机化工中间体。

目前，国内无相关生产工艺的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应时间短，收率高，成本低，环保，产品质量稳定的二氯胺T或二氯胺B的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案：

一种二氯胺T或二氯胺B的制备方法，包括以下步骤：

(1)取代反应；将对甲苯磺酰胺或苯磺酰胺和氢氧化钠溶液混合，加热溶解后，于10～20℃分两次通入氯气，第一次通入氯气的反应终点为pH＝10～11，在此反应阶段对甲苯磺酰胺或苯磺酰胺与氯气反应生成氯胺T/B，保持较高pH值，保证对甲苯磺酰胺或苯磺酰胺完全反应，并生成相应中间体，减少副反应发生；第二次通入氯气前先加入催化剂醋酸钠，第二次通入氯气的的反应终点为pH4；第二次通入氯气，随着pH值降低，生成二氯胺T/B；

(2)溶解萃取：通入氯气结束后，自然升温至30℃，加入二氯甲烷溶解、萃取，静置分层，形成盐水层和料液层；

(3)精制：除去所述盐水层，所述料液层降温结晶，离心，烘干，得二氯胺T或二氯胺B。

取代反应：

作为一种改进，步骤(1)中，所述对甲苯磺酰胺或苯磺酰胺与所述氢氧化钠溶液和所述氯气的摩尔比为1：2.05～2.1：2.1～2.2。

作为一种改进，步骤(1)中，所述对甲苯磺酰胺或苯磺酰胺与所述醋酸钠的质量比为1:0.03～0.05。

作为一种改进，步骤(1)中，第一次通入氯气和第二次通入氯气的时间均为3h。

作为一种改进，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为30％。

作为一种改进，步骤(3)中，所述降温结晶的温度为0～5℃。

由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：

本发明提供的制备方法，原料来源广、价格低，工艺反应时间短，反应后物料采用溶剂萃取分离氯化钠盐水，再于溶剂中重结晶，该操作方法既可以彻底分离物料和杂质，使得产品含量高，有效氯含量可达58％以上，收率高，收率可达97％以上，还经过重结晶过程，将产品粉末变为结晶颗粒，结晶产品不易分解，保存时间长，质量稳定。

附图说明

图1是本发明提供的工艺流程图；

图2-图6是实施例1-5制得的二氯胺T的HPLC色谱图；

图7-图10是实施例6-7制得的二氯胺B的HPLC色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式及附图对本发明作进一步的说明。