[发明专利]一种二氯胺T或二氯胺B的制备方法在审
| 申请号： | 202210105792.3 | 申请日： | 2022-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN114524755A | 公开（公告）日： | 2022-05-24 |
| 发明（设计）人： | 李庆山;胡新河;刘在成;张光 | 申请（专利权）人： | 寿光诺盟化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/36 | 分类号： | C07C303/36;C07C311/48;C07C303/44 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 田祥宝 |
| 地址： | 262700 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氯胺 制备 方法 | ||
1.一种二氯胺T或二氯胺B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取代反应：将对甲苯磺酰胺或苯磺酰胺和氢氧化钠溶液混合，加热溶解后，于10～20℃分两次通入氯气，第一次通入氯气的反应终点为pH＝10～11，第二次通入氯气前先加入催化剂醋酸钠，第二次通入氯气的的反应终点为pH4；
(2)溶解萃取：通入氯气结束后，自然升温至30℃，加入二氯甲烷溶解、萃取，静置分层，形成盐水层和料液层；
(3)精制：除去所述盐水层，所述料液层降温结晶，离心，烘干，得二氯胺T或二氯胺B。
2.根据权利要求1所述的二氯胺T或二氯胺B的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述对甲苯磺酰胺或苯磺酰胺与所述氢氧化钠溶液和所述氯气的摩尔比为1：2.05～2.1：2.1～2.2。
3.根据权利要求1所述的二氯胺T或二氯胺B的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述对甲苯磺酰胺或苯磺酰胺与所述醋酸钠的质量比为1:0.03～0.05。
4.根据权利要求1所述的二氯胺T或二氯胺B的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，第一次通入氯气和第二次通入氯气的时间均为3h。
5.根据权利要求1所述的二氯胺T或二氯胺B的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为30％。
6.根据权利要求1所述的二氯胺T或二氯胺B的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述降温结晶的温度为0～5℃。
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