[发明专利]一种镍催化合成多取代联烯的方法在审
| 申请号： | 202210103869.3 | 申请日： | 2022-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN114560762A | 公开（公告）日： | 2022-05-31 |
| 发明（设计）人： | 潘朱晗;雷宛;方烨汶;张宗勇;吴昊 | 申请（专利权）人： | 宁波工程学院 |
| 主分类号： | C07C45/69 | 分类号： | C07C45/69;C07C45/79;C07C49/84 |
| 代理公司： | 宁波甬致专利代理有限公司 33228 | 代理人： | 李迎春 |
| 地址： | 315211 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 合成 取代 方法 | ||
1.一种镍催化合成多取代联烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：往具有搅拌子的反应管中加入镍催化剂、联吡啶配体、1,3-烯炔、锌粉、溴代烷烃以及N,N-二甲基乙酰胺得到混合液；
S2：将步骤S1的混合液进行搅拌操作得到反应液；
S3：将步骤S2处理后的反应液进行萃取后提取有机相，将有机相洗涤并干燥后再次进行过滤并通过旋转蒸发仪除去溶剂；
S4：用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂对步骤S3处理后的有机相进行柱层析分离，经旋转蒸发仪蒸馏后得到多取代联烯化合物。
2.根据权利要求1所述的镍催化合成多取代联烯的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述联吡啶配体为2,2’-联吡啶。
3.根据权利要求1所述的镍催化合成多取代联烯的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述1,3-烯炔为2-酰基-1,3-烯炔。
4.根据权利要求1所述的镍催化合成多取代联烯的方法，其特征在于：所述1,3-烯炔、镍催化剂、联吡啶配体、锌粉、溴代烷烃、N,N-二甲基乙酰胺的摩尔配比为1：(0.01-0.03)：(0.1-0.3)：(2-3)：(2-3)：(400-450)。
5.根据权利要求1所述的镍催化合成多取代联烯的方法，其特征在于：所述镍催化剂为乙二醇二甲醚溴化镍。
6.根据权利要求5所述的镍催化合成多取代联烯的方法，其特征在于：所述步骤S2的反应通式如下：
7.根据权利要求1所述的镍催化合成多取代联烯的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述搅拌操作为：在20-30℃的条件下进行搅拌24h。
8.根据权利要求1所述的镍催化合成多取代联烯的方法，其特征在于：所述步骤S3中，萃取的方式为：在反应液中加入饱和氯化铵水溶液后通过乙酸乙酯萃取。
9.根据权利要求1所述的镍催化合成多取代联烯的方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述的淋洗剂为体积比(25-100)︰1石油醚和乙酸乙酯混合后的所得的混合液。
10.根据权利要求1所述的镍催化合成多取代联烯的方法，其特征在于：所述柱层析分离中硅胶柱的长度为20cm。
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