[发明专利]一种核/壳结构树脂及其聚合方法在审
申请号: | 202210103723.9 | 申请日: | 2022-01-28 |
公开(公告)号: | CN114106256A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 万德松;林润雄;李景亮;吴志朋;杜如国;杨长臻;刘树春;王泷正 | 申请(专利权)人: | 山东颐工材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F279/04 | 分类号: | C08F279/04;C08F212/08;C08F220/44 |
代理公司: | 北京哌智科创知识产权代理事务所(普通合伙) 11745 | 代理人: | 冯为荣 |
地址: | 257200 山东省东营市东营港经济开*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 树脂 及其 聚合 方法 | ||
1.一种核/壳结构树脂,其特征在于,所述核/壳结构树脂是丁二烯-丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈,所述核/壳结构树脂的核乳胶的制备原料包括如下质量份数的原料:
6-20份 丁二烯,20-34份 丙烯酸丁酯,0.2-1.5份 扩链剂,0.8-2.5份乳化剂,0.2-0.8份 引发剂,0.1-0.3份 碳酸钾,0.1-0.6份 十二硫醇;
所述核/壳结构树脂的壳乳胶的制备原料包括如下质量份数的原料:
52.6份 38%核乳胶,25-35份 去离子水,15份 苯乙烯,5份 丙烯腈,0.8-1.5份 十二烷基硫酸钠,0.3-0.6引发剂,0.2-0.8 十二硫醇。
2.根据权利要求1所述的核/壳结构树脂,其特征在于,所述丁二烯为丁二烯聚合单体,所述丙烯酸丁酯为聚丙烯酸丁酯胶乳聚合单体。
3.根据权利要求1所述的核/壳结构树脂,其特征在于,所述扩链剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯,1,3-丙二醇二丙烯酸酯等中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的核/壳结构树脂,其特征在于,所述乳化剂是松香皂、硬脂酸皂、油酸皂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的核/壳结构树脂,其特征在于,所述引发剂是硫酸钾、过硫酸铵中的一种或几种的混合。
6.一种核/壳结构树脂的聚合方法,其特征在于,所述核/壳结构树脂是丁二烯-丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈,所述聚合方法包括如下步骤:
1)第一层聚丁二烯乳胶聚合:
(1)将25%歧化松香皂,10%油酸皂,十二烷基硫酸钠,过硫酸钾,碳酸钾和去离子水加入反应釜中搅拌混合均匀;
(2)将丁二烯,1,6-己二醇二丙烯酸酯,十二烷基硫醇加入反应釜中,1小时升温至65℃, 0.9MPa反应压力下反应15h,得到聚丁二烯乳胶;
2)第二层聚丙烯酸丁酯乳胶合成
(1)将所述聚丁二烯乳胶,十二烷基硫酸钠,去离子水加入聚合釜中,氮气保护下搅拌30min;
(2)配置引发剂溶液:将过硫酸钾溶于去离子水中,得到引发剂溶液;
(3)配置丙酸丁酯单体:将十二硫醇溶于丙烯酸丁酯中,得到丙酸丁酯单体;
(3)将聚合釜升温至65℃后,同步添加所述引发剂溶液和所述丙烯酸丁酯单体1.5h,反应2小时后,得到聚丙烯酸丁酯乳胶;
3)第三层接枝苯烯酸-丙烯腈共聚物
(1)补加十二烷基硫酸钠,去离子水,搅拌30min;
(2)配置接枝引发剂溶液:将过硫酸钾溶于去离子水中,得到接枝引发剂溶液;
(3)配置混合单体:将十二硫醇,苯乙烯,丙烯腈混合均匀,得到混合单体;
(4)将聚合釜升温至65℃后,将所述接枝引发剂溶液和所述混合单体同步滴加2h,反应2h后,得到聚合乳液;
4)凝聚和干燥
(1)将所述聚合乳液稀释至TSC=20%,控制温度为50℃,逐渐加入20%氯化钙溶液,边加入边搅拌,直至所述共聚物完全凝聚,得到凝聚聚合物;
(2)将所述凝聚聚合物使用去离子水清洗至PH=7-8;
(3)置于烘箱中,烘干,得到核/壳结构树脂。
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