[发明专利]一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法及生产系统

权利要求书

1.一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下步骤：

1）将对氯苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成对氯苯胺溶液待用；

2）在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；

3）待反应釜内温度达到60～120℃时，向反应釜内滴加上述步骤1）中配制的对氯苯胺溶液，使对氯苯胺与固体光气在溶剂介质中生成不稳定的中间产物对氯苯氨基甲酰氯，中间产物对氯苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到对氯苯基异氰酸酯和少量的对氯苯胺盐酸盐；滴加时长为1～2h，滴加完成后回流保温0.5～1.5h；反应过程中，反应釜内采用具有盐团破碎功能的高效搅拌装置，有效快速打碎对氯苯胺盐酸盐形成的盐团，提高反应效率；反应过程通过DCS控制系统监控；得到含有产物对氯苯基异氰酸酯的反应混合液；

4）将所述对氯苯基异氰酸酯的反应混合液先进行过滤后，采用精馏方式提纯，分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。

2.如权利要求1所述的一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于：所述混配釜中，对氯苯胺与溶剂的质量比为1：3～6；所述反应釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：2～5；对氯苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.3～0.5。

3.如权利要求1所述的一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于：所述对氯苯基异氰酸酯的反应混合液采用先过滤后精馏的方式提纯，反应混合液先过滤除去对氯苯胺盐酸盐，再将反应混合液注入精馏塔中，精馏塔采用底部回流和顶部淋洗液冲洗的方式，保证在同一个精馏塔内分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。

4.如权利要求3所述的一种对氯苯基异氰酸酯的生产方法，其特征在于：所述精馏塔中分离出的低沸点副产物包括大部分溶剂和小部分低沸点的反应副产物，所述分离得到的低沸点副产物可用作精馏塔的淋洗液，打回精馏塔顶部继续利用，提高分离提纯效果。

5.一种如权利要求1至4中任意一项所述的对氯苯基异氰酸酯的生产系统，其特征在于：所述生产系统包括混配釜、反应釜、过滤器、精馏塔、冷凝器、产物储罐和真空机组；所述混配釜的出料口经第一计量泵与所述反应釜的进料口相连，所述反应釜的出料口与所述过滤器的进料口相连，所述过滤器的出料口与所述精馏塔的进料口相连，所述精馏塔的顶部、中部、底部分别设有低沸点副产物出口、产物出口和高沸点副产物出口；所述低沸点副产物出口与所述冷凝器相连，所述冷凝器与所述真空机组相连；所述产物出口与所述产物储罐相连。

6.如权利要求5所述的对氯苯基异氰酸酯的生产系统，其特征在于：所述精馏塔由上至下包括第一填料区、第二填料区和底部加热区，所述精馏塔的进料口和所述产物出口均设于所述第一填料区和第二填料区之间，两者位于相反侧；所述精馏塔的顶部设有淋洗液进口；所述底部加热区与再沸器相连。

7.如权利要求5所述的对氯苯基异氰酸酯的生产系统，其特征在于：所述冷凝器的液相出口经第二计量泵连接至所述精馏塔顶部的淋洗液进口，所述淋洗液进口的端部设有喷淋头。

8.如权利要求5所述的对氯苯基异氰酸酯的生产系统，其特征在于：所述反应釜内设有高效搅拌装置，所述高效搅拌装置包括搅拌装置和剪切装置；所述搅拌装置包括搅拌电机、与所述搅拌电机连接的搅拌轴、与所述搅拌轴相连的搅拌片固定架、设于所述搅拌片固定架上的若干搅拌片、与所述搅拌片固定架连接的搅拌桨叶；所述剪切装置包括剪切电机、与所述剪切电机相连的剪切轴、与所述剪切轴相连的若干剪切头；所述搅拌装置套设于所述剪切装置的外围。