[发明专利]一种β-胡萝卜素提取废水中乙酸乙酯的回收装置及回收方法

说明书

本发明涉及溶剂回收技术领域，具体涉及一种β‑胡萝卜素提取废水中乙酸乙酯的回收装置及回收方法。回收装置包括吸附柱、冷凝器和分层罐，吸附柱的进口通过主进料管分别与废水进管、氮气进管、蒸汽进管、有机溶剂进管和洗涤水进管连通，吸附柱的出口通过主出料管分别与解吸出管、废水出管、气体出管连通，解吸出管另一端与冷凝器进口连通，冷凝器出口与分层罐的进口连通；回收方法为使用装填有大孔吸附树脂H‑01的吸附柱对β‑胡萝卜素提取废水中乙酸乙酯进行吸附，吸附后用蒸汽解吸树脂所吸附的乙酸乙酯，收集解吸液静置分离水相和溶剂相，收集溶剂相。本发明能够有效回收低浓度乙酸乙酯，回收率高，能耗低，可降低废水中的COD，具有良好的经济性。

技术领域

本发明涉及溶剂回收技术领域，具体涉及一种β-胡萝卜素提取废水中乙酸乙酯的回收装置及回收方法。

背景技术

β-胡萝卜素属于一种类胡萝卜素，化学式为C₄₀H₅₆，被广泛应用于食品、饲料、医药和化妆品行业。目前，β-胡萝卜素的生产主要包括提取天然β-胡萝卜素和合成β-胡萝卜素两种途径，其中根据原理不同，又可以使用生物法或化学法合成β-胡萝卜素。

β-胡萝卜素生产过程中通常都涉及β-胡萝卜素的萃取步骤，乙酸乙酯是该步骤主要使用的溶剂之一。因此，β-胡萝卜素提取废水中往往会残留少量的乙酸乙酯，由于乙酸乙酯极性很低且浓度较低，回收起来比较困难，目前多采取蒸馏塔回收的方式。

中国专利申请CN201910867154.3公开一种制药类乙酸乙酯废溶剂的回收方法，通过除杂、萃取、再精馏、脱水干燥的工艺得到纯度达到99％的乙酸乙酯。但这种回收方式能耗大、回收成本高。

因此，有必要提供一种收率高、能耗低的β-胡萝卜素提取废水中乙酸乙酯的回收装置及回收方法。

发明内容

针对β-胡萝卜素提取废水中乙酸乙酯极性低、浓度低，不易回收的技术问题，本发明提供一种β-胡萝卜素提取废水中乙酸乙酯的回收装置及回收方法，本发明能够有效回收废水中低浓度的乙酸乙酯，回收率高，能耗低，可降低废水中的COD，具有良好的经济性。

第一方面，本发明提供一种β-胡萝卜素提取废水中乙酸乙酯的回收装置，包括吸附柱、冷凝器和分层罐，吸附柱的进口通过主进料管分别与废水进管、氮气进管、蒸汽进管、有机溶剂进管和洗涤水进管连通，吸附柱的出口通过主出料管分别与解吸出管、废水出管、气体出管连通，解吸出管另一端与冷凝器进口连通，冷凝器出口与分层罐的进口连通。

第二方面，本发明提供一种β-胡萝卜素提取废水中乙酸乙酯的回收方法，使用装填有大孔吸附树脂H-01的吸附柱对β-胡萝卜素提取废水中乙酸乙酯进行吸附，吸附后用蒸汽解吸树脂所吸附的乙酸乙酯，收集解吸液静置分离水相和溶剂相，收集溶剂相。

进一步的，对β-胡萝卜素提取废水进行吸附前，对吸附柱进行预处理，预处理包括(1)用水洗涤吸附柱；(2)用有机溶剂将水顶出后浸泡；(3)排空有机溶剂，再次用水洗涤至吸附柱无有机溶剂气味。

进一步的，步骤(1)洗涤时，使用2～5倍树脂体积(BV)的水洗涤吸附柱。

进一步的，步骤(2)所使用的有机溶剂选自丙酮、乙醇、异丙醇或甲醇，有机溶剂的用量为1～4倍树脂体积(BV)。

进一步的，步骤(2)的浸泡时间为24～48h。

进一步的，β-胡萝卜素的上柱流速为0.5～2倍树脂体积(BV)/h，总上柱量为5～20倍树脂体积(BV)。

进一步的，吸附结束后，使用N₂吹干树脂，再使用压力为0.02～0.15MPa的蒸汽对树脂所吸附的乙酸乙酯进行解吸。

本发明的有益效果在于：