[发明专利]一种多级孔ZSM-5分子筛及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202210093826.1 | 申请日: | 2022-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN114380302B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
| 发明(设计)人: | 于吉红;刘滢昊;李俊延;王星星;闫文付;白璞 | 申请(专利权)人: | 吉林大学;洛阳建龙微纳新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B01J29/40;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06;C07C11/02;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 申素霞 |
| 地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多级 zsm 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多级孔ZSM-5分子筛的制备方法,包括以下步骤:
将第二硅源、第二微孔模板剂、第二铝源、L赖氨酸与水混合,得到第二混合料液,进行水热反应,得到水热反应产物;
将所述水热反应产物依次进行第二洗涤、第二干燥和第二煅烧处理,得到无定形分子筛晶种;
将所述无定形分子筛晶种、第一硅源、第一微孔模板剂、第一铝源、矿化剂与水混合,得到第一混合料液,进行水热晶化反应,得到水热晶化反应产物;所述第一硅源的质量以SiO2计,所述无定形分子筛晶种的质量不超过第一硅源质量的13wt%;
将所述水热晶化反应产物依次进行第一洗涤、第一干燥和第一煅烧处理,得到多级孔ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一硅源包括硅溶胶或正硅酸四乙酯,所述第一微孔模板剂包括四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵,所述第一铝源包括偏铝酸钠、硫酸铝或氯化铝,所述矿化剂包括氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一硅源的物质的量以SiO2计,所述第一铝源的物质的量以Al2O3计,所述第一混合料液中组分满足:第一硅源、第一微孔模板剂、第一铝源、矿化剂与水的摩尔比为1:(0.01~0.03):(0.002~0.02):(0.15~0.40):(15~30)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水热晶化反应的温度为120~170℃,时间为1~5天。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二硅源包括正硅酸四乙酯,所述第二微孔模板剂包括四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵,所述第二铝源包括偏铝酸钠、硫酸铝或氯化铝。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第二硅源的物质的量以SiO2计,所述第二铝源的物质的量以Al2O3计,所述第二混合料液中组分满足:第二硅源、第二微孔模板剂、第二铝源、L赖氨酸与水的摩尔比为1:(0.30~0.50):(0.002~0.05):(0.25~0.45):(5~15)。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第一煅烧处理后还包括:
将第一煅烧处理后所得第一煅烧产物、氯化铵与水混合,得到第三混合料液,进行铵交换处理,得到铵交换产物;
将所述铵交换产物依次进行第三洗涤、第三干燥和第三煅烧处理,得到多级孔ZSM-5分子筛。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的多级孔ZSM-5分子筛,所述多级孔ZSM-5分子筛的粒度为80~200nm。
9.权利要求8所述多级孔ZSM-5分子筛作为甲醇制烯烃催化剂的应用。
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