[发明专利]一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法

说明书

本发明提供一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，涉及湿法冶金技术领域。该一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，包括硫酸法：所述硫酸法使硫酸锰溶液结晶方法操作步骤如下：步骤一、取硫酸锰溶液放入反应容器中，密封之后在常温下搅拌；步骤二、之后向反应容器中缓慢加入浓硫酸，待上清液无色透明时，停止加浓硫酸；步骤三、待反应容器中物质充分混合均匀后，使用压滤机压滤获得硫酸锰溶液。通过硫酸锰溶液中存在浓硫酸时，硫酸锰溶解度显著降低，从而使硫酸锰晶体从溶液中析出，提高硫酸锰结晶率。与现有硫酸锰结晶方法相比，此方法操作简便，对设备要求不高，后续压滤溶液可返回浸出，实现酸的循环利用。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，具体为一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法。

背景技术

近年来国家环保要求越来越严格及“十四五”提出到2060年达到碳中和目标，因此新型环境友好型锂电池越来越受到重视。硫酸锰作为锰系动力锂电池正极材料最重要、最基础的锰原材料日益受到重视。传统硫酸锰溶液结晶主要有蒸浓法、高温结晶等方法。

对于蒸浓法制备硫酸锰结晶而言，主要使通过加热溶液使溶剂不断蒸发从而达到浓缩结晶硫酸锰目的。然而，此方法在进行等温结晶时，会在传热表面形成细小的硫酸锰晶体颗粒降低热传导系数，导致后续能耗显著增加。同时溶液中钙镁等杂质含量会随溶剂的减少而增加，导致后续硫酸锰结晶不彻底，会残存部分高浓度硫酸锰母液需进一步处理，增加生产成本。

对于高温结晶法而言，此方法是通过硫酸锰的溶解度在温度超过100℃时急剧降低，可以在高压釜中用一定压力的直接蒸汽将溶液加热而使硫酸锰析出。此时母液中只残留少量的硫酸锰，母液经过装在高压釜下的过滤器排出，随后再往高压釜中注入另一批新溶液，经二次或三次结晶操作后将盐卸出。然而此方法需在高温高压下进行，对设备材质和质量要求很高，否则会影响系统的安全运行，进而造成严重的生产事故。

综合以上所述，因此针对蒸浓法和高温结晶法存在的弊端，急需提高硫酸锰结晶率。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，解决了硫酸锰结晶率低的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，包括硫酸法：

所述硫酸法使硫酸锰溶液结晶方法操作步骤如下：

步骤一、取硫酸锰溶液放入反应容器中，密封之后在常温下搅拌；

步骤二、之后向反应容器中缓慢加入浓硫酸，待上清液无色透明时，停止加浓硫酸；

步骤三、待反应容器中物质充分混合均匀后，使用压滤机压滤获得硫酸锰溶液。

优选的，所述步骤一中硫酸锰溶液浓度在150g/L以上。

优选的，所述步骤二中浓硫酸为低杂质含量浓硫酸。

优选的，所述步骤三中浓硫酸加量与硫酸锰溶液加量体积比在0.3以上。

优选的，所述反应容器均为烧杯。

优选的，一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，具体包括以下步骤：

(1)取硫酸锰溶液200ml加入烧杯，密封且20-25常温条件下搅拌；

(2)缓慢加入150-300g高纯98％浓硫酸；

(3)待充分搅拌均匀后，压滤，烘干；

(4)取样检测。测得硫酸锰结晶率83.450％-90.52％。

(三)有益效果