[发明专利]一种缺陷型二氧化钛/超薄氮化碳/缺陷型二氧化钛Z型异质结光催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210080428.6 申请日: 2022-01-24
公开(公告)号: CN114345393A 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 倪佳鑫;刘冬梅;王锐;王爱文;陶喆;时书新;邓英洁 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J21/06;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/34
代理公司: 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 代理人: 王新雨
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 缺陷 氧化 超薄 氮化 型异质结 光催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种缺陷型二氧化钛/超薄氮化碳/缺陷型二氧化钛Z型异质结光催化剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:

步骤一、溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子:将钛酸丁酯分散在无水乙醇中形成a溶液,另外将去离子水、无水乙醇和硝酸混合形成b溶液,b溶液充分搅拌后,逐滴加入到a溶液中,随后混合溶液强烈搅拌至凝胶化,烘干后高温煅烧,得到TiO2纳米颗粒;

步骤二、二次煅烧法制备超薄g-C3N4纳米片:将尿素置于瓷舟中进行高温煅烧,自然冷却至室温后,再次重复上述高温煅烧过程,将所得的淡黄色粉末分别用去离子水和乙醇洗涤多次,得到超薄g-C3N4纳米片;

步骤三、行星球磨法制备三明治结构TiO2/超薄g-C3N4/TiO2:将超薄g-C3N4纳米片与TiO2纳米颗粒混合装入球磨罐中,加入无水乙醇和去离子水,高转速条件下球磨数个小时,最终将得到的混合物充分干燥,获得三明治结构TiO2/超薄g-C3N4/TiO2光催化剂;

步骤四、固相还原法制备富含氧空位的TiO2-x/超薄g-C3N4/TiO2-xZ型异质结光催化剂:将三明治结构TiO2/超薄g-C3N4/TiO2与硼氢化钠混合并研磨,然后将混合物放入管状炉中,在N2气氛下进行煅烧还原,得到的粉末用去离子水充分洗涤去除残留杂质,随后烘干,得到缺陷型二氧化钛/超薄氮化碳/缺陷型二氧化钛Z型异质结光催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种缺陷型二氧化钛/超薄氮化碳/缺陷型二氧化钛Z型异质结光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述a溶液中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比例为1:1~4。

3.根据权利要求1所述的一种缺陷型二氧化钛/超薄氮化碳/缺陷型二氧化钛Z型异质结光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述b溶液中去离子水、硝酸和无水乙醇的体积比例是4:1:4~4:4:4,所述a溶液与b溶液的体积比为20~30mL:18~24mL,所述搅拌的温度是20~30℃,时间是30~60min。

4.根据权利要求1所述的一种缺陷型二氧化钛/超薄氮化碳/缺陷型二氧化钛Z型异质结光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述混合溶液的搅拌时间为4~6h,所述烘干的温度为60~70℃,烘干时间为6~8h。

5.根据权利要求1所述的一种缺陷型二氧化钛/超薄氮化碳/缺陷型二氧化钛Z型异质结光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述高温煅烧的温度为500~600℃,时间为120~180min,升温速率为2~4℃/min。

6.根据权利要求1所述的一种缺陷型二氧化钛/超薄氮化碳/缺陷型二氧化钛Z型异质结光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述高温煅烧的温度为500~600℃,时间为4~8h,升温速率为2~4℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种缺陷型二氧化钛/超薄氮化碳/缺陷型二氧化钛Z型异质结光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤三中,所述超薄g-C3N4纳米片、TiO2纳米颗粒、去离子水和无水乙醇的混合比例为1g:1~4g:5~10mL:5~10mL。

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