[发明专利]一种氢化苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 202210080313.7 | 申请日： | 2022-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN114380715A | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 周奕杰;沙宝祥 | 申请（专利权）人： | 纳琳威纳米科技（上海）有限公司 |
| 主分类号： | C07C263/10 | 分类号： | C07C263/10;C07C263/20;C07C265/14 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 徐迅;高一平 |
| 地址： | 200433 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氢化 苯基 甲烷 氰酸 制备 方法 | ||
1.一种氢化苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括步骤：
(1)在第一溶剂中，加入固体三光气，形成料液a；
(2)在第二溶剂中，加入4,4'-二氨基二环己基甲烷原料和缚酸剂，形成料液b；
(3)将所述的料液a与料液b混合，在-20-30℃下搅拌反应，得到含有氢化苯基甲烷二异氰酸酯的混合液；
(4)对所述的混合液进行后处理，得到产品；
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂选自下组：有机碱、无机碱溶液，或其组合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机碱选自下组：三乙胺、吡啶、二异丙基乙胺、二乙胺，或其组合；较佳地，所述的有机碱为三乙胺；
所述的无极碱溶液选自下组：碳酸钠饱和溶液、碳酸氢钠饱和溶液、碳酸氢钾饱和溶液，或其组合；较佳地，所述的无机碱溶液为碳酸氢钠饱和溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的4,4'-二氨基二环己基甲烷原料与固体三光气(二(三氯甲基)碳酸酯)的摩尔比为1:0.67～5；较佳地，所述的4,4'-二氨基二环己基甲烷原料与固体三光气(二(三氯甲基)碳酸酯)的摩尔比为1:0.7～0.85；更佳地，所述的4,4'-二氨基二环己基甲烷原料与固体三光气(二(三氯甲基)碳酸酯)的摩尔比为1:8。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的4,4'-二氨基二环己基甲烷原料与缚酸剂的摩尔比为1：2～15；较佳地，所述的4,4'-二氨基二环己基甲烷原料与缚酸剂的摩尔比为1:8～12；更佳地，所述的4,4'-二氨基二环己基甲烷原料与缚酸剂的摩尔比为1:10。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的固体三光气与第一溶剂的用量比(mol/L)为1:1～5；较佳地，所述的固体三光气与第一溶剂的用量比(mol/L)为1:1～3。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的4,4'-二胺基二环己基甲烷与第二溶剂的用量比(mol/L)为1:2～5；较佳地，所述的4,4'-二胺基二环己基甲烷与第二溶剂的用量比(mol/L)为1:3～4。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的第一溶剂选自下组：C1～C6烃类溶剂、C3～C6酯类溶剂、C2～C6腈类溶剂，或其组合。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的后处理包括步骤：对所述的混合液进行减压精馏，得到4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的精馏过程中，收集190-196℃的馏分产物，得到所述的4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯。
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