[发明专利]一种测定2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托品烷及其有关物质的方法有效
| 申请号： | 202210071633.6 | 申请日： | 2022-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN114487184B | 公开（公告）日： | 2023-09-22 |
| 发明（设计）人： | 陈正平;黄彩云;谢敏浩;刘春仪;唐婕;方毅;李庆明;胡潜岳;季林阳 | 申请（专利权）人： | 江苏省原子医学研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 张均莹 |
| 地址： | 214063 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 甲酯基 氯苯 托品烷 及其 有关 物质 方法 | ||
1.一种同时测定2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托品烷及其有关物质的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，所用的色谱柱为C18反相柱，流动相包括甲醇、水和酸性添加剂，甲醇、水和酸性添加剂的体积比为（25~40）：（60~75）：（0.05~1.5）；洗脱方式为等度洗脱；
所述酸性添加剂为三氟乙酸；
检测方法为紫外检测；
所述有关物质为2α-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托品烷和2β-羧基-3β-(4-氯苯基)托品烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，甲醇和水和酸性添加剂的体积比为（30~35）：（65~70）：（0.05~1.5）。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，甲醇、水和酸性添加剂的体积比为30:70:0.1。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述紫外检测波长为200-230nm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述紫外检测波长为220nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述流动相流速为0.5~1.5 mL/min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述流动相流速为1.0 mL/min。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，色谱柱温度为25~45℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，色谱柱温度为30℃。
10.一种2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托品烷及其相关物质的含量分析方法，其特征在于，包括：
（1）采用权利要求1-9任一项所述的方法分别获取2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托品烷、2α-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托品烷和2β-羧基-3β-(4-氯苯基)托品烷的浓度-峰面积标准曲线方程；
（2）检测样品，将样品的2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托品烷、2α-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托品烷和2β-羧基-3β-(4-氯苯基)托品烷的峰面积分别代入对应的浓度-峰面积标准曲线方程，获得各成分的浓度；
计算得到样品中2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托品烷、2α-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托品烷和2β-羧基-3β-(4-氯苯基)托品烷的含量。
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