[发明专利]一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法

权利要求书

1.一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.在溶碱槽中将碱溶解于四氢糠醇中得到碱溶液；

S2.将碱溶液连续输送至多相反应器，与连续加入的溴乙烷进行多相Williamson反应，生成乙基四氢糠基醚和溴化盐；

S3.将含有溴化盐结晶的反应液通过控制阀连续排入过滤分离设备进行连续分离，分离出固相溴化盐和混合液；

S4.将混合液连续返回溶碱槽继续溶碱并循环参与反应；当混合液中含醚量为80～97wt.％时，停止向溶碱槽加碱和向多相反应器加溴乙烷；

S5.待反应完全后，经过滤分离设备分离出的混合液依次进行蒸馏、渗透，得到乙基四氢糠基醚。

2.根据权利要求1所述的一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法，其特征在于，参与反应的物料中四氢糠醇、溴乙烷、碱的摩尔比为0.8～1.2：0.8～1.2:0.8～1.2，优选1:1:1。

3.根据权利要求2所述的一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法，其特征在于，所述S1中，四氢糠醇按投料量加入到溶碱槽中，碱溶液的浓度大于等于4g/100g；

所述S2中，溴乙烷按照5-10小时反应完全平均量均衡加入，优选地，控制溴乙烷加入速度0.1-0.12理论摩尔数/小时；

优选地，控制加入多相反应器的碱溶液的速度为溴乙烷加入速度的15-30倍，更优选为20倍。

4.根据权利要求1所述的一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法，其特征在于，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、氢化钾、金属钠、金属钾中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法，其特征在于，所述S1或S4中，于30～90℃条件下在溶碱槽中溶解碱。

6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法，其特征在于，所述S2中，控制反应温度为30～90℃，操作压力为0.01～0.5MPa；优选地，反应温度为60～80℃，操作压力为0.05～0.35MPa。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法，其特征在于，通过将含有溴化盐结晶的反应液连续排入过滤分离设备，以控制多相反应器内溴化物结晶含量为1-15wt.％；优选为1-8wt.％。

8.根据权利要求1所述的一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法，其特征在于，当过滤分离设备分离出的混合液含水量大于等于4wt.％时，将溶碱槽中的碱液分流一部分进入蒸馏釜进行水醚共沸蒸馏，馏出物进入渗透汽化膜分离装置脱水或经分子筛干燥脱水，脱水馏出物泵送返回溶碱槽，再送至多相反应器继续反应；使反应体系的含水量为2.0-4.0wt.％。

9.根据权利要求8所述的一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法，其特征在于，当过滤分离设备分离出的混合液含水量大于等于4％时，将溶碱槽中的碱液分流一半进入蒸馏釜进行水醚共沸蒸馏。

10.根据权利要求1所述的一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法，其特征在于，所述S1-S4在氮气或惰性气氛下进行；优选地，多相反应器中氮气或惰性气体置换并充压到0.01-0.1MPa，溶碱槽和过滤分离设备中氮气或惰性气体密封压力1.0-4.0KPa。