[发明专利]一种光电行业废蚀刻液资源化回收利用方法在审

专利信息
申请号: 202210064462.4 申请日: 2022-01-20
公开(公告)号: CN114275750A 公开(公告)日: 2022-04-05
发明(设计)人: 雒晓兵 申请(专利权)人: 兴平市秦兴环保科技有限公司
主分类号: C01B25/234 分类号: C01B25/234;C01D9/04;C07C51/42;C07C53/08;C01B25/30
代理公司: 亳州速诚知识产权代理事务所(普通合伙) 34157 代理人: 左德忠
地址: 713104 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 光电 行业 蚀刻 资源 回收 利用 方法
【权利要求书】:

1.一种光电行业废蚀刻液资源化回收利用方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一、废蚀刻液

废蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸和醋酸;

步骤二、负压蒸馏

利用废蚀刻液中各成分沸点不同来分离醋酸和硝酸,蒸发温度控制在70~95℃,采用蒸汽管间接加热,硝酸、醋酸和水以混合蒸汽的形式分离出来,余下的则为磷酸浓缩液;

其中,硝酸的沸点为86℃,醋酸的沸点为118℃,磷酸的沸点为261℃;

步骤三、过滤

蒸发结束后的磷酸浓缩液经精密过滤器去除机械杂质后,再采用大孔苯乙烯巯基树脂对磷酸浓缩液中的金属离子进一步吸附去除后,再加蒸馏水调节比重,得到浓度85%的工业磷酸产品;

步骤四、混液中和

步骤二中蒸发产生的硝酸、醋酸和水的混合蒸汽冷凝至55℃后,进入中间罐贮存;通过中间控制的检测分析计算,加入与硝酸等摩尔质量的液碱进行中和;其反应方程式如下:

HNO3+NaOH→NaNO3+H2O

由于硝酸是强酸,醋酸是弱酸,两者电离程度不同,加入的液碱会优先与硝酸反应;

步骤五、醋酸分离

中和后的混合液直接进行减压蒸馏,蒸发产生的醋酸经冷凝至55℃,得到含水的醋酸液体,然后采用膜浓缩得到冰醋酸产品;

步骤六、硝酸钠制备

步骤五中混合液经减压蒸馏后得到的残液为硝酸钠溶液,硝酸钠溶液经冷却结晶后,再离心分离、干燥后得到硝酸钠产品;

步骤七、磷酸氢二钠制备

步骤三中得到的浓度85%的工业磷酸产品,进一步进行中和反应、过滤、调pH值、冷却结晶、离心分离和干燥得到磷酸氢二钠产品。

2.根据权利要求1所述的一种光电行业废蚀刻液资源化回收利用方法,其特征在于,步骤七的具体步骤如下:

步骤701、中和反应

由于浓度85%的工业磷酸产品的浓度较高,需要加入一定的水稀释以方便搅拌;通过缓慢加入碳酸钠反应到溶液的pH 8.2~8.4;

步骤702、过滤

磷酸产品中有微量杂质,在反应溶液pH上升后形成沉淀,经过滤器过滤后除去;

步骤703、调pH值

当溶液出现过酸或过碱时,需要加氢氧化钠或磷酸进行调整,确保溶液的pH 8.2~8.4;

步骤704、冷却结晶和离心分离

将滤液通过管道泵至冷却结晶器冷却至常温,析出结晶;对晶体离心分离得到磷酸氢二钠产品,分离产生的磷酸氢二钠母液回用于步骤701的中和反应;

步骤705、干燥

利用低温冷凝干化系统对磷酸氢二钠产品进行干燥。

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