[发明专利]一种制备高纯二氧化硫的方法

说明书

本发明提供了一种制备高纯二氧化硫的方法，该方法为：将粗品二氧化硫和酸性辅助剂一起进入脱轻塔进行一级精馏后，脱轻塔的塔顶气相采出轻组分杂质，脱轻塔的塔釜采出重组分物料；重组分物料进入脱重塔进行二级精馏后，脱重塔的塔顶气相采出高纯二氧化硫，脱重塔的塔釜采出重组分杂质。本发明采用加入酸性辅助剂辅助脱轻和脱重两级精馏，实现二氧化硫气体的高纯化。

技术领域

本发明属于二氧化硫纯化技术领域，具体涉及一种制备高纯二氧化硫的方法。

背景技术

二氧化硫是一种重要的化工原料，广泛应用于农药、医药、人造纤维、染料、制糖、制酒、造纸、石油加工和金属提炼等行业。为了便于运输和储存,大部分是将二氧化硫气体以液体的形式供应给用户。

液体二氧化硫在我国的生产量很大，目前市场上二氧化硫均为工业级二氧化硫，控制指标为水分和残渣，但由于气源及提纯技术的限制，二氧化硫产品纯化质量参差不齐，无法满足电子、半导体行业对高纯二氧化硫的需求。

中国专利CN201910401685.3提出了一种制备高纯度二氧化硫气体的方法及装置，包括将二氧化硫依次经过预冷、吸附、精密过滤、液化、精馏最终制得的高纯度二氧化硫，可实现工业化生产99.99％纯度二氧化硫气体，但是在该工艺中吸附脱水过程中吸附剂采用的是丝光沸石，其预处理与再生的过程较为复杂。此外，该专利方法涉及多种单元操作，流程繁琐，设备投资与操作成本较高。

中国专利CN201920376011.8利用酸性气先合成反应，生成低浓度的二氧化硫，然后采用干燥净化塔，对反应后的气体中的一些杂质进行吸收，提高粗品二氧化硫的纯度，粗品二氧化硫经过热泵精馏塔得到高纯度二氧化硫产品。但是该专利方法涉及反应单元，烧炉内酸性气与氧气发生反应容易出现各种不可控情况，且干燥净化塔所用分子筛吸附抗压强度一般，干燥操作需要额外的设备投资，操作繁琐。

因此，找到一种装置稳定、操作简便、运行成本低、安全可控的新型高纯二氧化硫纯化路线，是十分必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备高纯二氧化硫的方法，该方法采用加入酸性辅助剂辅助脱轻和脱重两级精馏，实现二氧化硫气体的高纯化。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备高纯二氧化硫的方法，该方法为：

S1、将粗品二氧化硫和酸性辅助剂一起进入脱轻塔进行一级精馏后，所述脱轻塔的塔顶气相采出轻组分杂质，所述脱轻塔的塔釜采出重组分物料；

S2、S1中得到的重组分物料进入脱重塔进行二级精馏后，所述脱重塔的塔顶气相采出高纯二氧化硫，所述脱重塔的塔釜采出重组分杂质。

优选地，S1中所述粗品二氧化硫和酸性辅助剂的质量比为1：(0.001～0.1)。

优选地，S1中所述酸性辅助剂为甲酸和乙酸的混合物。

优选地，所述酸性辅助剂中甲酸和乙酸的质量比为(0.5～1):1。

优选地，S1中所述轻组分杂质包括一氧化碳、二氧化碳、氮气和氧气；所述重组分物料包括一级精馏后的二氧化硫、酸性辅助剂和水。

优选地，S2中所述重组分杂质包括酸性辅助剂和水。

优选地，S1中所述脱轻塔的操作压力为0.4MPa～1.0MPa，理论板数为30～40，回流比为10～15，塔顶温度为25℃～35℃。

优选地，S2中所述脱重塔的操作压力为0.3MPa～0.9MPa，理论板数为35～40，回流比为0.8～1.5，塔顶温度为17℃～23℃。

本发明与现有技术相比具有以下优点：