[发明专利]一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法

权利要求书

1.一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其操作步骤为：

步骤1：在混合釜中将丁酮肟，溶剂油搅拌混合，然后升温滴加乙烯基三氯硅烷，然后通入树脂催化剂进入外置式膜反应器，在外置式膜反应器中进行反应，乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比1:5-8，反应温度为50-65℃，混合液反应空速为0.5-3h^-1，反应压力为0.05-0.8MPa，反应混合液从反应釜底部泵送到陶瓷膜过滤器分离催化剂与反应产物，分离出的产物以清液的方式从膜管中渗出，膜渗透液流量自动控制与进入反应釜的反应物的总量一致；

步骤2：产物分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，过滤，滤液进入蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂，溶剂可回收使用，釜内即为产品；下层为丁酮肟盐酸盐；蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷成品。

2.根据权利要求1所述的一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述步骤1滴加条件：滴加期间温度20-30℃，滴加时间控制在30-60min。

3.根据权利要求1所述的一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述步骤1树脂催化剂含量为外置式膜反应器体积30-60%。

4.根据权利要求1所述的一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述步骤1树脂催化剂的制备方法为：

步骤a：按重量份计，在反应釜中加入1000-1300份去离子水，1-4份分散剂，搅拌均匀；再加入100-120份苯乙烯，10-16份乙二醇双丙烯酸酯； 1-4份过氧化物引发剂搅拌均匀；反应结束后放料，水洗，烘干，得到乙二醇基苯乙烯聚合物；

步骤b：按重量份计，将50-70份乙二醇基苯乙烯聚合物， 20-30份的烯丙基溴，2-5份的四丁基溴化铵，220-240份的甲苯，50-60℃反应2-5h，过滤除去液体，再加入6-11份的4-巯基吡啶，100-140份的三乙胺， 50-70℃反应10-20h，反应结束过滤，固体用乙醇洗涤，干燥，制得树脂催化剂。

5.根据权利要求4所述的一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述步骤a分散剂为聚乙烯醇、明胶或羟甲基纤维素。

6.根据权利要求4所述的一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述步骤a过氧化物引发剂选自过氧化二异丙苯、2,5-双(叔丁基过氧基)-2,5-二甲基己烷和双(叔丁基二氧基异丙基)苯，过氧化苯甲酰。

7.根据权利要求4所述的一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述步骤a中反应条件为：反应温度控制80-95℃，反应时间控制12-17h。

8.根据权利要求1所述的一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述步骤1反应条件：反应温度为50-65℃，混合液反应空速为0.5-3h^-1，反应压力为0.05-0.8MPa。

9.根据权利要求1所述的一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述步骤2中和剂为氢氧化钠或氢氧化钾。

10.根据权利要求1所述的一种膜反应器催化合成乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述步骤2中减压蒸馏条件为：压力为0.01-0.1MPa，温度为92℃~110℃，将反应液蒸馏处理。