[发明专利]一种合成环丙基溴的工艺方法有效
申请号: | 202210045203.7 | 申请日: | 2022-01-15 |
公开(公告)号: | CN114315508B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 孙福元;郑鹏 | 申请(专利权)人: | 大连双硼医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C17/363 | 分类号: | C07C17/363;C07C17/383;C07C23/04 |
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地址: | 116600 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 丙基 工艺 方法 | ||
1.一种合成环丙基溴的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:
将α-溴代环丙基甲酸酯、氯化盐、水、相转移催化剂和有机溶剂混合,加热升温反应,反应的同时收集馏分,得到环丙基溴。
2.根据权利要求1所述合成环丙基溴的工艺方法,其特征在于:所述α-溴代环丙基甲酸酯为α-溴代环丙基甲酸甲酯、α-溴代环丙基甲酸乙酯或α-溴代环丙基甲酸异丙酯。
3.根据权利要求1所述合成环丙基溴的工艺方法,其特征在于:所述氯化盐为氯化钠、氯化锂或氯化钙。
4.根据权利要求1所述合成环丙基溴的工艺方法,其特征在于:所述有机溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述合成环丙基溴的工艺方法,其特征在于:反应温度为135-180℃。
6.根据权利要求1所述合成环丙基溴的工艺方法,其特征在于:α-溴代环丙基甲酸酯、氯化盐、水与相转移催化剂摩尔比为1:1-2.5:1-5:0.01-0.05。
7.根据权利要求1所述合成环丙基溴的工艺方法,其特征在于:相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或三辛基甲基氯化铵。
8.根据权利要求1所述合成环丙基溴的工艺方法,其特征在于:在反应时反应瓶上配置常压蒸馏装置,加热升温反应的同时,收集蒸馏出的馏分;加热反应至不再有馏分流出,反应结束;收集的馏分即为环丙基溴产品。
9.根据权利要求1所述合成环丙基溴的工艺方法,其特征在于:所述α-溴代环丙基甲酸酯与有机溶剂质量比为1:3-6。
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