[发明专利]一种高纯度MMA的制备方法

权利要求书

1.一种通过羟醛缩合制备高纯度甲基丙烯酸甲酯(MMA)的方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：

S1：在缩合反应中丙酸或丙酸酯与甲醛或甲醛母体反应，产生气体产物流I；

S2：处理气体产物流I，生成含有甲基丙烯酸甲酯和近沸点杂质的液体产物流II；

S3：液体产物流II在负压条件下进行轻组分精馏，近沸点杂质在塔顶浓缩并采出；

S4：将S3塔釜液进行重组分精馏，从塔顶采出比液体产物流II中杂质减少的液体MMA产品；

其中，在S1所述的缩合反应中，使用的催化剂包含二氧化硅载体、负载于载体上的碱金属元素以及催化剂金属改性剂；

其中，控制催化剂中钍含量为1～100ppm，锰含量为1～1000ppm，镁含量为1～3000ppm，以催化剂总质量计。

2.根据权利要求1和权利要求3中所述的方法，其特征在于，所述S1反应的反应气相中杂质包含异丁酸甲酯(MIB)、3-戊酮(DEK)；

和/或，S1所述气体产物流I包含甲基丙烯酸甲酯、残留反应物、未反应的甲醇、丙酸或丙酸酯、反应副产物；

和/或，S1所述碱金属元素为钾、铯、钠中的一种或多种；

优选地，所述碱金属元素占催化剂质量的4-9％；

和/或，S1所述催化剂金属改性剂为铝、锆、铋、硼、镧、铁、钨或银中的一种或多种；

优选的，所述的催化剂金属改性剂占催化剂质量的0.5～3％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2的液体产物流II中杂质为沸点在90～100℃的酮、醛、酸和酯化合物；

优选地，所述杂质包含异丁酸甲酯(MIB)、3-戊酮(DEK)；

优选地，所述MIB含量0.2wt％，DEK含量0.01wt％，以MMA质量计；

和/或，S2所述处理条件为：将S1反应气体冷却到≤150℃，进入甲醇回收塔，在常压下将未反应的甲醇和丙酸甲酯蒸出循环使用。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3轻组分精馏分离的回流比为50～800，优选150～600，更优选300～500；

和/或，S3所述精馏压力为绝压35-45kPa。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4采出液体产品中，MMA的纯度99.95％，MIB含量200ppm，优选MIB含量100ppm，DEK含量100ppm，优选DEK含量50ppm，以MMA产品总质量计；

和/或，S4所述的重组分精馏压力为绝压15-25kPa。

6.一种高纯度甲基丙烯酸甲酯(MMA)，采用权利要求1-5中任一项所述的羟醛缩合方法制备，其特征在于，所述MMA的纯度99.95％，MIB含量200ppm，优选MIB含量100ppm，DEK含量100ppm，优选DEK含量50ppm，以MMA产品总质量计。