[发明专利]一种氮化铝负载的金属氧化物催化剂的再生方法有效
申请号: | 202210034905.5 | 申请日: | 2022-01-13 |
公开(公告)号: | CN114289058B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 范立耸;马德森;温道宏;王锐;刘振峰;丁大康;李俊平;郑京涛;王漭;边新建;刘释水;冯民昌;曹鹤;曹文健 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/28 | 分类号: | B01J27/28;B01J38/00;B01J38/10;B01J38/56;C07C41/09;C07C43/23 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 负载 金属 氧化物 催化剂 再生 方法 | ||
1.一种用于邻苯二酚与甲醇合成愈创木酚的氮化铝负载的金属氧化物催化剂的再生方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)使用氢气对催化剂进行再生;
(2)催化剂在纯苯溶剂下冲洗;
(3)催化剂使用CO2超临界萃取;
(4)向催化剂中加入二氧化硅溶胶,常温下搅拌一段时间;
(5)将上述样品在一定温度下干燥一段时间;
(6)干燥后的样品置于水中常温下进行超声处理;
(7)将催化剂从上述溶液过滤出来,常温置于氟化氢铵水溶液搅拌一段时间;
(8)将催化剂从上述溶液中过滤出来,并用纯水洗涤,在一定温度下干燥一段时间。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,氢气采用氢气与氩气的混合气体,氢气在混合气体中的质量分数为10%-100%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,氢气再生压力为0.5-5MPa,再生温度为200-350℃,反应时间为1-4h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,氢气的质量空速为0.3-3h-1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,苯的质量空速为0.5-5h-1。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,温度为64-100℃,压力为1.0-3.6 barA,冲洗时间为5-10h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,采用循环萃取的方式,温度为35-45℃,压力为30-40MPa。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,二氧化硅溶胶为纳米二氧化硅溶胶,二氧化硅溶胶质量为催化剂质量的5-10倍,搅拌时间为5-10h。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(5)中,在150-200℃条件下干燥6-12h。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(6)中,超声波的频率为19-59KHz,超声时间为6-12h。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(7)中,氟化氢铵的质量分数为20-40%,氟化氢胺水溶液质量为催化剂质量的5-10倍。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(8)中,过滤出来的催化剂在110-150℃下干燥6-15h。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为氮化铝负载金属氧化物催化剂,所述金属选自铁、锌、锰、铈、镧中的一种或多种。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于,所述金属选自铁、锌、镧的氧化物中的一种或多种。
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