[发明专利]一种降低异氰酸酯中水解氯含量的方法

权利要求书

1.一种降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）高水解氯的异氰酸酯在溶剂中溶解，加入叠氮化试剂；

（2）升高温度反应一段时间；

（3）降温后加入吸附剂，搅拌后过滤；

（4）滤液减压蒸馏后得到产品；

步骤（1）中的叠氮化试剂是金属盐或有机叠氮化试剂；与金属盐叠氮化试剂一同加入的还有催化剂，所述催化剂为季铵盐；

步骤（2）中反应温度为0-100℃；

步骤（3）中的吸附剂为硅酸镁、活性炭、活性白土、硅藻土、活性氧铝中的一种或多种；

金属盐叠氮化试剂为叠氮化钠、叠氮化钾、叠氮化镁、叠氮化钙、叠氮化银中的一种或多种；所述有机叠氮化试剂是叠氮基三甲基硅烷和/或叠氮化四丁基铵；所述季铵盐是四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，步骤（1）中的异氰酸酯为芳香族异氰酸酯和/或脂肪族异氰酸酯。

3.根据权利要求2所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，芳香族异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯和/或二苯基甲烷二异氰酸酯；脂肪族异氰酸酯为丁基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、间苯二亚甲基异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，步骤（1）中的溶剂为醚类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、脂肪烃类溶剂、芳香烃类溶剂、甲酰胺、六甲基磷酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基亚砜、乙腈、丙腈、二硫化碳中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，醚类溶剂是乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、异丙醚、正丁醚、二苯醚、二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种；酮类溶剂是甲基异丁酮、环己酮、甲苯环己酮、4-甲基-2-戊酮、丙酮、甲乙酮中的一种或多种；酯类溶剂是乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯中的一种或多种；脂肪烃类溶剂是己烷、环己烷、庚烷、环庚烷、辛烷、石油醚中的一种或多种；芳香烃类溶剂是二甲苯、氯苯、二氯苯、苯、甲苯中的一种或多种。

6.根据权利要求1或4所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇二甲醚、乙腈。

7.根据权利要求1所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂用量为异氰酸酯质量的1-5倍。

8.根据权利要求1或7所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，步骤（1）中溶剂用量为异氰酸酯质量的1-3倍。

9.根据权利要求1所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，步骤（1）中的催化剂用量为可水解氯原子摩尔数的1-100%。

10.根据权利要求1或9所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，步骤（1）中的催化剂用量为可水解氯原子摩尔数的30-50%。

11.根据权利要求1所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，步骤（1）中的金属盐为叠氮化钠。

12.根据权利要求1所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，所述季铵盐为四丁基溴化铵。

13.根据权利要求1所述的降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，步骤（1）中的高水解氯异氰酸酯中可水解氯原子与叠氮基团的摩尔比为1:（1-10）。