[发明专利]一种固态微生物土壤修复剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202210022372.9 申请日: 2022-01-10
公开(公告)号: CN114214073B 公开(公告)日: 2022-07-26
发明(设计)人: 张友超;朱红霞;卢再杰;谈梅芳 申请(专利权)人: 江西润垚生物科技有限公司
主分类号: C09K17/16 分类号: C09K17/16;B09C1/10;B09C1/08;C09K101/00
代理公司: 合肥锦辉利标专利代理事务所(普通合伙) 34210 代理人: 王利利
地址: 332000 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 固态 微生物 土壤 修复 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种固态微生物土壤修复剂,其特征在于,该固态微生物土壤修复剂由以下步骤制备得到:

步骤一:将甲基丙烯酸甲酯、乙二胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的四口烧瓶中,之后加入二丁基二月桂酸锡以及对苯二酚,之后在温度为100-110℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下回流反应3-4h,之后进行蒸馏,去除未反应的甲基丙烯酸甲酯和生成的甲醇,得到中间体1;

步骤二:将丙烯酸、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为-5℃至0℃,搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液,控制滴加速率为1-3滴/s,直至中和度达到75-80%,之后加入丙烯酰胺、中间体1以及过硫酸铵,之后升温至60-70℃的条件下恒温搅拌反应7-8h,反应结束后将反应产物加入至真空干燥箱中,在温度为50-60℃的条件下烘干至恒重,之后粉碎,得到中间体2;

步骤三:将微晶纤维素、稀硝酸溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为20-30℃,搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌30-40min,之后加入光引发剂以及中间体2,之后升温至30-40℃的条件下继续搅拌1-2h,之后在紫外灯的照射下反应2-3min,之后继续搅拌5-10min,重复照射反应3-5次并搅拌,反应结束后将反应产物依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤2-3次,之后离心,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为50-60℃的条件下烘干至恒重,得到保水剂;

步骤四:在无菌环境下,将复合微生物菌放入固体培养基中,在温度为18-20℃的条件下培育6-7天,得到菌液,将菌液以13-16%的接种量接种到液体培养基中,之后在温度为25-30℃的条件下培育3-5天,得到复合菌液,之后将保水剂加入至复合菌液中,之后冷冻干燥,得到该固态微生物土壤修复剂;

所述复合微生物菌为蛋白降解菌、酵母菌、枯草芽孢杆菌、放线菌、光合成菌和反硝化菌按照等质量比的混合物;

步骤一中的所述甲基丙烯酸甲酯、乙二胺、二丁基二月桂酸锡以及对苯二酚的用量比为0.5mol:0.1mol:1.0-1.5g:0.05-0.1g;

步骤二中的所述丙烯酸、去离子水、丙烯酰胺、中间体1以及过硫酸铵的用量比为40-50g:100-150mL:10-15g:0.05-0.15g:0.15-0.25g,所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为10-12mol/L;

步骤三中的所述微晶纤维素、稀硝酸溶液、光引发剂以及中间体2的用量比为1-3g:40-50mL:0.05-0.15g:1-3g,所述稀硝酸溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。

2.根据权利要求1所述的一种固态微生物土壤修复剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:将甲基丙烯酸甲酯、乙二胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的四口烧瓶中,之后加入二丁基二月桂酸锡以及对苯二酚,之后在温度为100-110℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下回流反应3-4h,之后进行蒸馏,去除未反应的甲基丙烯酸甲酯和生成的甲醇,得到中间体1;

步骤二:将丙烯酸、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为-5℃至0℃,搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液,控制滴加速率为1-3滴/s,直至中和度达到75-80%,之后加入丙烯酰胺、中间体1以及过硫酸铵,之后升温至60-70℃的条件下恒温搅拌反应7-8h,反应结束后将反应产物加入至真空干燥箱中,在温度为50-60℃的条件下烘干至恒重,之后粉碎,得到中间体2;

步骤三:将微晶纤维素、稀硝酸溶液加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为20-30℃,搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌30-40min,之后加入光引发剂以及中间体2,之后升温至30-40℃的条件下继续搅拌1-2h,之后在紫外灯的照射下反应2-3min,之后继续搅拌5-10min,重复照射反应3-5次并搅拌,反应结束后将反应产物依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤2-3次,之后离心,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为50-60℃的条件下烘干至恒重,得到保水剂;

步骤四:在无菌环境下,将复合微生物菌放入固体培养基中,在温度为18-20℃的条件下培育6-7天,得到菌液,将菌液以13-16%的接种量接种到液体培养基中,之后在温度为25-30℃的条件下培育3-5天,得到复合菌液,之后将保水剂加入至复合菌液中,之后冷冻干燥,得到该固态微生物土壤修复剂。

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