[发明专利]一种β-硝基酮及其制备方法、应用方法有效
申请号: | 202210021877.3 | 申请日: | 2022-01-10 |
公开(公告)号: | CN114213254B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 焦鹏;曹浩颖 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
主分类号: | C07C205/45 | 分类号: | C07C205/45;C07C201/12;C07D309/08;C07C205/54;C07C315/04;C07C317/24;C07D307/46;C07D333/22;C07D213/50;C07C225/16;C07C221/00;C07C213/00;C07C215/30 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种β-硝基酮的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:以烯醇硅醚和偕卤代硝基烃为原料,在无水溶剂、光氧化还原催化剂条件下,在室温、可见光照射下搅拌反应,反应液经纯化分离制得所述β-硝基酮;
具体反应式及反应条件如下:
上述烯醇硅醚中:R1选自下列之一:C1~C10的烷基、C2~C10的不饱和烃基、C3~C10环烷基、带或不带取代基的苯基、带或不带取代基的芳杂环基团,所述取代基为–CH3、–C2H5、–C3H7、苯基、甲氧基、卤素、酯基、–CN、–CF3、–NO2、磺酰基、亚磺酰基或酰胺基;所述芳杂环基团为呋喃基团、吡啶基团、喹啉基团或异喹啉基团;
R2选自下列之一:C1~C8的烷基;R3、R4、R5各自独立地选自C1~C6的烷基或苯基;或,R1和R2共同组成环状结构;所述环状结构为环烯烃基,所述环烯烃基为
上述偕卤代硝基烃中,R选自下列之一:甲基、乙基;
R′选自下列之一:甲基、乙基;X为卤素;
或,R和R′共同组成环状结构,所述环状结构为C4~C8的环烷基或C4~C6的氧杂环烷基;
所述光氧化还原催化剂为2,2′-联吡啶作配体的钌(II)催化剂或2-苯基吡啶作配体的Ir(III)催化剂。
2.根据权利要求1所述的β-硝基酮的制备方法,其特征在于,所述烯醇硅醚、所述偕卤代硝基烃和所述光氧化还原催化剂反应的摩尔比为(1.0~2.0):(1.0):(0.001~0.01)。
3.根据权利要求1~2任一所述的β-硝基酮的制备方法,其特征在于,所述X选自氟、氯、溴或碘。
4.根据权利要求1所述的β-硝基酮的制备方法,其特征在于,所述无水溶剂为无水乙腈、无水二甲基亚砜、无水N,N-二甲基甲酰胺、无水N,N-二甲基乙酰胺或无水N-甲基吡咯烷酮。
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