[发明专利]一种制备1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯的电化学合成方法

权利要求书

1.一种以呋喃为原料一步法合成1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯的电化学合成方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：

(1)将呋喃、甲醇、溴盐混合配制电解液；

(2)将电解液通入无隔膜单室电解槽中进行电解反应，制得1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯；

其中，所述步骤(2)采用负载金属氧化物的等静压石墨催化电极作为阳极，阴极为泡沫铜、泡沫镍、泡沫石墨、多孔钛板、多孔镍板、多孔钛镀铂板中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的溴盐为溴化钠、溴化钾、溴化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、金刚烷基溴化铵中的一种或多种；

和/或，所述步骤(1)配制的电解液中甲醇和呋喃的质量比为(1-10):1；

和/或，所述步骤(1)配制的电解液中溴盐和呋喃的质量比为(0.01-0.5):1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中电解反应温度为-15℃-30℃；

和/或，所述步骤(2)中电流密度为300A/m²-3000A/m²。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的负载金属氧化物为IrO₂、ZnO、SnO₂、PbO₂、CeO₂、ZrO₂、Fe₂O₃、CuO中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述催化电极的制备方法为：以等静压石墨为阴极，Pt电极为阳极，电解液是金属盐、还原剂、稳定剂组成的水溶液，采用电沉积法，并在高温空气环境中热处理，得到负载金属氧化物的等静压石墨催化电极；

其中，热处理温度为300-500℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化电极制备方法中的金属盐为Ir、Zn、Sn、Pb、Ce、Zr、Fe、Cu中的一种或多种的硝酸盐；

和/或，所述还原剂为亚磷酸氢钠；

和/或，所述稳定剂为柠檬酸钠。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述催化电极制备方法中所述电解液中硝酸盐总浓度为2-15wt％；

所述电解液中还原剂的质量分数为0.5-5wt％；

所述电解液中稳定剂的质量分数为0.5-5wt％。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化电极制备方法中的热处理时间为1-3h。