[发明专利]一种环丙烷衍生物的制备方法有效
申请号: | 202210019480.0 | 申请日: | 2022-01-10 |
公开(公告)号: | CN114436731B | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
发明(设计)人: | 张星;蒋榕培;孙海云;张汉杰;王镜淇;项锴;方涛 | 申请(专利权)人: | 北京航天试验技术研究所 |
主分类号: | C07C1/32 | 分类号: | C07C1/32;C07C13/04 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烷 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)向吡唑啉化合物中加入干燥剂进行混合,静置分液后,收集上层液体,得到干燥的吡唑啉化合物;
2)向干燥的吡唑啉化合物中加入催化剂,混合得到反应液;所述的催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠;
3)加热反应液,直至反应液的温度达到180-190℃,开始收集蒸馏产生的冷凝液;
4)继续加热反应液至200-210℃,保温,直至不再产生冷凝液;
5)继续加热反应液至230-240℃,保温,直至不再产生冷凝液,所收集的冷凝液即为目标产物;
其中,步骤3)包括:
第一升温阶段,将反应液加热至150-180℃,保温;
第二升温阶段,在第一升温阶段不再产生被蒸馏出的液体后,继续加热反应液,直至反应液的温度达到180-190℃,开始收集产生的冷凝液;
所述环丙烷衍生物的结构式如式I所示,步骤1)中吡唑啉化合物的结构式如式II所示:
R1代表相同的烷基或环烷基。
2.根据权利要求1所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤4)中,反应液的升温速率控制为1-10℃/h。
3.根据权利要求2所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤4)中,反应液的升温速率控制为3-8℃/h。
4.根据权利要求3所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤4)中,反应液的升温速率控制为3-5℃/h。
5.根据权利要求1所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤5)中,反应液的升温速率控制为0.5-3℃/h。
6.根据权利要求5所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤5)中,反应液的升温速率控制为1-2℃/h。
7.根据权利要求6所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤5)中,反应液的升温速率控制为1℃/h。
8.根据权利要求1所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤4)中不再产生冷凝液后,继续保温3-5h,然后开始进行步骤5)。
9.根据权利要求8所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤4)中不再产生冷凝液后,继续保温3h。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,干燥的吡唑啉化合物与催化剂的质量比为100:(1-30)。
11.根据权利要求10所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,干燥的吡唑啉化合物与催化剂的质量比为100:(1-20)。
12.根据权利要求11所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,干燥的吡唑啉化合物与催化剂的质量比为100:(1-10)。
13.根据权利要求1-9中任意一项所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,对干燥的吡唑啉化合物进行搅拌,在搅拌过程中加入催化剂。
14.根据权利要求13所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,搅拌转速为50rpm-450rpm。
15.根据权利要求13所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤3)至步骤5)的过程中,持续对反应液进行搅拌。
16.根据权利要求1-9中任意一项所述的环丙烷衍生物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,吡唑啉化合物与干燥剂的质量比为100:(3-20)。
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