[发明专利]一种酒石酸伐尼克兰中间体的制备方法在审
申请号: | 202210015904.6 | 申请日: | 2022-01-07 |
公开(公告)号: | CN114349701A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 吉凤成;周新丰;陈安丰;余俊 | 申请(专利权)人: | 江苏豪森药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D221/22 | 分类号: | C07D221/22 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 222047 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酒石酸 尼克 中间体 制备 方法 | ||
1.式I所示酒石酸伐尼克兰中间体的制备方法,其特征在于,式II化合物通过Pd/C甲酸盐体系还原得到式I化合物,
2.根据权利要求1所述的酒石酸伐尼克兰中间体的制备方法,其特征在于,甲酸盐以甲酸盐固体或甲酸盐水溶液的形式加入反应体系。
3.根据权利要求1-2任一项所述的酒石酸伐尼克兰中间体的制备方法,其特征在于,甲酸盐为甲酸铵或甲酸金属盐中的一种或几种,优选为甲酸铵;甲酸金属盐为甲酸锂、甲酸钠、甲酸钾或甲酸钙中的一种或几种,优选为甲酸钠。
4.根据权利要求1所述的酒石酸伐尼克兰中间体的制备方法,其特征在于,Pd/C的干基钯含量为1%~20%,优选为5%~15%,进一步优选为10%。
5.根据权利要求1-2、4任一项所述的酒石酸伐尼克兰中间体的制备方法,其特征在于,甲酸盐与式II化合物的摩尔比为1:1以上,优选为1:1~30:1,进一步优选为5:1~20:1,更优选为8:1~15:1。
6.根据权利要求1-2、4任一项所述的酒石酸伐尼克兰中间体的制备方法,其特征在于,Pd/C与式II化合物的重量比为1:20~1:1,优选为1:10~1:5,进一步优选为1:6。
7.根据权利要求2所述的酒石酸伐尼克兰中间体的制备方法,其特征在于,甲酸盐加入后的反应温度为-20℃~80℃,优选为0~60℃,进一步优选为30℃~40℃。
8.根据权利要求1-2、4、7任一项所述的酒石酸伐尼克兰中间体的制备方法,其特征在于,反应溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、正丁醇、戊醇、己醇、丙酮、甲基异丁基酮、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或几种,优选为甲醇、乙醇或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
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