[发明专利]一种2-甲基-3-丁炔-2-醇粗品的分离方法

说明书

本发明公开了一种2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇粗品的分离方法，包括以下步骤：1）将2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇粗品与萃取剂一起送入萃取精馏塔进行萃取精馏，分离得到2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇和萃取剂的混合物；2）将2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇和萃取剂的混合物送入产品分离塔进行减压精馏，分离得到2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇产品。本发明方法通过萃取精馏对2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇粗品中的大量水进行分离并进一步减压精馏提纯产物，相较于传统的共沸精馏提纯方法具有蒸汽能耗低且无需使用毒性夹带剂的优点，操作简单，工艺及产品安全，工业化成本低。

技术领域

本发明涉及一种分离方法，尤其涉及一种2-甲基-3-丁炔-2-醇粗品的分离方法。

背景技术

2-甲基-3-丁炔-2-醇可应用于缓蚀、食品医药等领域，也是甲基庚烯酮的合成原料，而甲基庚烯酮是合成芳樟醇、柠檬醛和假紫罗兰酮的重要中间体。

通过乙炔-丙酮法制备2-甲基-3-丁炔-2-醇是目前主流生产工艺，该工艺以强碱作为催化剂，使丙酮与乙炔在液氨中反应制备2-甲基-3-丁炔-2-醇，反应结束后需要使用弱酸性水溶液中和催化剂，因此反应液经精馏脱除丙酮后得到的是2-甲基-3-丁炔-2-醇的含水混合物(后文简称“2-甲基-3-丁炔-2-醇粗品”)，含水量一般为20-30％，需要进行产物与水的后处理分离工作。

针对2-甲基-3-丁炔-2-醇粗品的分离方法，最初采用氯化钙盐析加蒸馏的方法除水，但原料损失较大，纯度也达不到要求。后来以苯作共沸精馏夹带剂，可以得到近乎无水的2-甲基-3-丁炔-2-醇产品。例如DE1193496B和GB1023856A中公开了在苯的存在下通过蒸馏纯化2-甲基-3-丁炔-2-醇的方法，但因苯的毒性问题，使用受到限制，需要改用其它方法脱水。

专利CN104470879A提到通过渗透蒸发装置多次通过渗透蒸发来降低水含量。但是2-甲基-3-丁炔-2-醇温度较高时容易发生聚合或分解，膜分离一般需要将被分离物质汽化并过热20～30℃，对于2-甲基-3-丁炔-2-醇是不安全的。为确保脱水效果，使用的聚乙烯醇膜和聚酰亚胺膜也需定期更换，导致运行成本较高。

后来，专利CN108299161A公开了采用C5-C8的炔烃作为夹带剂的共沸精馏方案，但领域内公知共沸精馏能耗大，消耗蒸汽量较多，不具有经济适用性。

因此，现有2-甲基-3-丁炔-2-醇分离工艺主要存在以下不足：

1、溶剂共沸精馏法形成三元共沸混合物，苯虽然共沸剂效果最好，带出水相中产物比例最低，但苯的毒性高。其他共沸剂，产品单程收率降低，总能耗高，成本高；

2、膜分离方式由于2-甲基-3-丁炔-2-醇与水沸点相近、分子量差异小且相互互溶，分离难度大，并且使用的膜需定期更换，导致工业运行成本更高。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提出一种2-甲基-3-丁炔-2-醇粗品的分离方法。本发明方法通过萃取精馏对2-甲基-3-丁炔-2-醇粗品中的大量水进行分离并进一步减压精馏提纯产物，相较于传统的共沸精馏提纯方法具有蒸汽能耗低且无需使用毒性夹带剂的优点，操作简单，工艺及产品安全，工业化成本低。另外，在研究过程中本发明人还意外的发现，萃取精馏工序及减压精馏工序待分离液中锌离子含量对2-甲基-3-丁炔-2-醇产品收率有重要影响，优选当控制待分离液中锌离子含量＜10ppm时，还具有产品单程收率高的优点，有利于提高经济效益。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种2-甲基-3-丁炔-2-醇粗品的分离方法，包括以下步骤：

1)将2-甲基-3-丁炔-2-醇粗品与萃取剂一起送入萃取精馏塔进行萃取精馏，分离得到2-甲基-3-丁炔-2-醇和萃取剂的混合物；