[发明专利]一种可膨胀石墨的制备工艺

说明书

本发明公开了一种可膨胀石墨的制备工艺，涉及石墨制备技术领域，包括以下步骤：1、将浓酸和鳞片石墨按一定比例定量加入到反应釜中，浸泡30min，加双氧水，升温至50℃反应30min；2、将反应后的物料压滤脱酸，滤液回收至浓酸回收罐，脱酸后石墨转移至洗涤罐，洗涤，压滤，烘干；3、将步骤2中回收的酸溶液转移至稀释冷却塔，稀释，稀硫酸与鳞片石墨按照比例转移至反应釜，搅拌均匀，加入高锰酸钾，升温至30~60℃，反应30~45min；4、加水稀释，加入双氧水反应20~30min，压滤，洗涤，烘干，滤液回收。本发明硫酸回收率达到95%，实现对硫酸的回收利用，产物中硫含量低；对洗涤用水进行循环利用，提高了水的利用率，降低成本。

技术领域

本发明涉及石墨制备技术领域，特别涉及一种可膨胀石墨的制备工艺。

背景技术

可膨胀石墨的制备方法包括化学插层发、电化学法、超生氧化法、气相扩散法以及熔盐法等，其中化学插层法的传统工艺流程为：在适宜温度条件下，将浓硫酸、过氧化氢、天然鳞片石墨以不同的加入程序，在不断搅拌下反应一定时间，然后水洗，离心，脱水干燥。制备过程中，洗水用量大，不可回收，大量的硫酸被水洗浪费，造成环境污染。

发明内容

针对以上问题，发明的目的是提供一种可膨胀石墨的制备工艺，旨在解决现有技术中洗水用量大，硫酸被水洗浪费，污染环境的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种可膨胀石墨的制备工艺，包括以下步骤：

步骤1）、将浓酸和鳞片石墨按一定比例定量加入到反应釜中，浸泡30min后加入双氧水，升温至50℃反应30min；

步骤2）、将反应后的物料板框压滤脱酸，滤液回收至浓酸回收罐，脱酸后石墨转移至洗涤罐，加水洗涤，板框压滤，烘干；

步骤3）、将步骤2中回收的酸溶液转移至稀释冷却塔，加水稀释，稀硫酸与鳞片石墨按照一定比例定量转移至反应釜，搅拌均匀，加入高锰酸钾，升温至30~60℃，反应30~45min；

步骤4）、加水稀释，加入双氧水反应20~30min，物料经板框压滤，滤饼洗涤烘干，滤液回收至稀酸回收罐。

优选地，所述浓酸为98%浓硫酸，所述浓硫酸与所述鳞片石墨质量比为2.5∶1，所述步骤1中双氧水的加入量为所述鳞片石墨质量的12~18%。

优选地，所述洗涤过程包括7次洗涤，前3次采用压滤回收水洗涤，后4次采用清水洗涤，所述清水洗涤1次后加入氨水浸泡3h再进行后续洗涤处理。

优选地，所述稀硫酸浓度为76%，所述稀硫酸与所述鳞片石墨的质量比为1.6:1，所述高锰酸钾加入量为所述鳞片石墨质量的10~15%。

优选地，所述步骤4中双氧水的加入量为所述鳞片石墨质量的5~10%。

优选地，所述烘干方式为蒸汽烘干，所述蒸汽温度小于120℃。

优选地，所述反应过程中产生的酸雾经1号碱洗塔处理后排放，所述烘干过程产生的酸雾经2号碱洗塔处理后排放。

优选地，所述1号碱洗塔与所述2号碱洗塔风机功率为5.5kW，风量为9660-4830m³/h。

采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

1）、本发明采用蒸汽加热对产品进行烘干，可除去部分留存在石墨上的硫，降低石墨中硫的含量；

2）、本发明硫酸回收率达到95%，实现对硫酸的高效回收利用；

3）、本发明对洗涤用水进行了循环利用，提高了水的利用率，降低成本；

4）、本发明对洗涤过程采用搅拌状态下升温洗涤，洗涤时加入氨水进行浸泡，可有效降低石墨层中硫的含量；

5）、本发明采用碱洗塔对生产过程中的酸雾进行碱洗处理后快速排出，可避免出现回硫现象。