[发明专利]一种炭载Pd-Ru-ILs催化剂及其制备方法、应用在审
| 申请号: | 202111680719.0 | 申请日: | 2021-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN114453020A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
| 发明(设计)人: | 陈华;黄鹏;鞠景喜;杨立强;谢智平;魏青;刘斌;王惟;马银标;潘剑明 | 申请(专利权)人: | 浙江微通催化新材料有限公司 |
| 主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J37/16;B01J37/18;C07C211/48;C07C209/18 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 何俊 |
| 地址: | 323300 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 pd ru ils 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种炭载Pd-Ru-ILs催化剂,其特征在于:以活性炭为载体,以分散负载于活性炭中的钌、钯金属颗粒为活性成分,以负载于活性炭中离子液体为金属配位剂;钌、钯金属颗粒的粒径小于2nm。
2.如权利要求1所述的炭载Pd-Ru-ILs催化剂,其特征在于:钌金属颗粒的负载量范围为0.5~10wt%;
钯金属颗粒的负载量范围为0.05~2 wt %;
离子液体的摩尔量与钯、钌元素的总摩尔量的比值为0.2:1~5:1;
活性炭的比表面积为500~1800m2/g,孔容为0.2 ~0.6cm3/g。
3.如权利要求1或2所述的炭载Pd-Ru-ILs催化剂,其特征在于:
所述离子液体为咪唑类离子液体和/或吡啶类离子液体;
所述咪唑类离子液体的阳离子为1-烷基-3-烷基咪唑,烷基为C1~C4烷基基团或氢,阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、三氟甲磺酸、二腈胺根、醋酸根或三氟乙酸根;
所述吡啶类离子液体的阳离子为1-烷基-3-烷基吡啶,烷基为C1~C4烷基基团或氢,阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、三氟甲磺酸、二腈胺根、醋酸根或三氟乙酸根。
4.如权利要求3所述的炭载Pd-Ru-ILs催化剂,其特征在于:
所述咪唑类离子液体为1-甲基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-丙基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-丁基咪唑三氟磺酸盐;
所述吡啶类离子液体为1-甲基-3-丁基吡啶四氟硼酸盐。
5.一种如权利要求1-4之一所述炭载Pd-Ru-ILs催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配制Ru-Pd金属离子混合溶液,加入离子液体,使Ru-Pd金属离子与离子液体进行配位,制得Ru-Pd/ILs预制液;
(2)将活性炭添加至水中制备炭浆,将Ru-Pd/ILs预制液加入至炭浆中,负载完成后,经抽滤、洗涤、干燥,得到预催化剂;
(3)对预催化剂进行还原,制得炭载Pd-Ru-ILs催化剂。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)具体包括:分别将钯前驱体、钌前驱体添加至溶剂中,并在10~80℃下完全溶解,制得Ru-Pd金属离子混合溶液,加入离子液体,维持温度为40~70℃,搅拌0.5~6h,制得Ru-Pd/ILs预制液;所述Ru-Pd/ILs预制液中,钌的浓度为0.5~10%,钯与钌的质量比为0.02:1~0.5:1;离子液体的摩尔量与钯、钌元素的总摩尔量的比值为0.2:1~5:1。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:
所述钌前驱体为三氯化钌、三溴化钌、六氯钌酸铵或水合五氯钌酸钾;
所述钯前驱体为二氯化钯、氯钯酸钠、氯钯酸钾和醋酸钯中的一种或多种混合;
所述溶剂为水、乙醇或丙酮。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)具体包括:按质量比为1:4~1:20将活性炭添加至水中制备炭浆,将Ru-Pd/ILs预制液加入至炭浆中,保持温度为20~70℃,钌与活性炭的质量比为0.5:99.5~10:90,200~1000 r/min搅拌1~5h,负载完成后,经抽滤、洗涤、干燥,得到预催化剂。
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