[发明专利]一种普鲁卡因的制备方法

权利要求书

1.一种普鲁卡因的制备方法，包括如下步骤：

(1)搅拌状态下在反应容器中依次加入一定比例的二甲苯、4-硝基苯甲酸和N,N-二乙基乙醇胺，控制温度在140℃～150℃，反应回流12～36h后，停止加热，冷却至室温，得到硝基卡因溶液，用3～10％的盐酸水溶液进行萃取，上层为二甲苯溶液，下层为硝基卡因的盐酸盐水溶液；

(2)取硝基卡因的盐酸盐水溶液到反应釜，再加入负载型钯-钌双金属催化剂，并通入氢气至氢气压力为0.5～2.0MPa，控制反应温度为60～100℃进行水相加氢反应，充分反应后经后处理得到普鲁卡因；

所述的负载型钯-钌双金属催化剂通过如下方法制备：先将载体粉末状活性炭和去离子水配置成浆液，滴加5～10wt％草酸铵溶液，其中草酸铵溶液与活性炭的质量比为0.5～4:1，于50～80℃搅拌2～5h，然后同时滴加含有钯离子的溶液和含有钌离子的溶液，于50～80℃搅拌0.5～12h；再取Na₂CO₃和硼氢化钠溶液，缓慢滴加入上述浆液中，使其pH达到9～10，再搅拌0.5～5h，然后超声0.5～2h，再于50-80℃水浴加热使催化剂水分蒸干，待水分蒸干后将催化剂转移到真空干燥箱内，于60～110℃真空干燥4～10h，得到负载型钯-钌双金属催化剂，所述负载型钯-钌双金属催化剂中钯负载量为1～5wt％，钌的负载量为0.5～5wt％。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，二甲苯、4-硝基苯甲酸和N,N-二乙基乙醇胺投料的质量比为3～10:1:0.64～0.68。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，负载型钯-钌双金属催化剂的加入量为4-硝基苯甲酸质量的0.3～3wt％。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的后处理为：反应完毕后，待温度降至室温，将反应混合物过滤，所得的滤饼即为钯-钌双金属催化剂，真空干燥回收即可重复使用；滤液用碱溶液沉淀，得到的沉淀即普鲁卡因。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的碱溶液为Na₂CO₃或NaOH溶液，浓度为10～15wt％。

6.如权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，粉末状活性炭为100～800目，灰粉含量不高于3.0wt％。

7.如权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂制备中，所述粉末状活性炭和去离子水按照质量比1:5-10的比例配置成浆液。

8.如权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂制备中，滴加含有钯离子的溶液和含有钌离子的溶液后，于50～80℃搅拌10～12h。

9.如权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂制备中，所述的Na₂CO₃和硼氢化钠溶液中，Na₂CO₃和硼氢化钠的摩尔比为1：0.05～0.2。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂制备中，所述的Na₂CO₃和硼氢化钠溶液中，Na₂CO₃和硼氢化钠的摩尔比为1:0.1～0.2。