[发明专利]一种同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法在审
| 申请号: | 202111665425.0 | 申请日: | 2021-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN114487165A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 刘颖芳;沈海柳;李庚;赖蕾 | 申请(专利权)人: | 珠海天祥粤澳质量技术服务有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司: | 深圳市智胜联合知识产权代理有限公司 44368 | 代理人: | 王月 |
| 地址: | 519000 广东省珠海市横琴新区环岛北路252*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同时 测定 奶制品 中双酚 方法 | ||
1.一种同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法,其特征在于,包括步骤:取样;预处理和对预处理后的样品溶液进行测定;
其中,预处理步骤包括:
提取:将待测样品与第一指定量的乙酸乙腈混合,并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理;
净化:离心,取上清液氮吹干燥后加入第三指定量的复溶液进行复溶处理,得到预处理后的样品溶液。
2.根据权利要求1所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法,其特征在于,所述将待测样品与第一指定量的乙酸乙腈混合,并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理的步骤,包括:
当所述待测样品为牛奶时,将1-3g牛奶样品与第一指定量的乙酸乙腈混合,并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理;
或,
当所述待测样品为奶粉时,称取0.2-0.3g奶粉加水至2g,并与第一指定量的乙酸乙腈混合,并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理。
3.根据权利要求2所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法,其特征在于,所述第一指定量为8-12mL;所述第二指定量为3-6mL;所述第三指定量为0.5-1.5mL。
4.根据权利要求1所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法,其特征在于,所述预处理步骤,还包括:
标准工作液的制备:分别称取双酚A和双酚S的标准品0.01-0.02g于10mL的容量瓶中,用甲醇定容,得到标准储备液;分别将所述标准储备液用甲醇逐级稀释,得到标准工作液。
5.根据权利要求4所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法,其特征在于,还包括:
绘制标准曲线:使用LC/MS/MS检测所述标准工作液,得到所述标准工作液的浓度和峰面积;以所述峰面积为纵坐标,所述标准工作液的浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.根据权利要求5所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法,其特征在于,所述对预处理后的样品溶液进行测定的步骤包括:
检测:使用LC/MS/MS检测预处理后的样品溶液,并依据所述标准曲线检测预处理后的样品溶液中双酚A和双酚S的含量。
7.根据权利要求5或6所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法,其特征在于,所述LC/MS/MS的色谱条件包括:
色谱柱:ACQUITY UPLC@BEH C18,柱长:50mm,内径:2.1mm,粒径:1.7μm;
进样量:2μL;
运行时间:5min;
流动相A:甲醇;
流动相B:水;
流速:0.3mL/min;
梯度洗脱程序:
起始时,当前流动相由20%流动相A与80%流动相B构成;
到达3.5min时,当前流动相由95%流动相A与5%流动相B构成;
到达4min时,当前流动相由95%流动相A与5%流动相B构成;
到达4.1min时,当前流动相由20%流动相A与80%流动相B构成;
到达5min时,当前流动相由20%流动相A与80%流动相B构成。
8.根据权利要求5或6所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法,其特征在于,所述LC/MS/MS的质谱条件包括:
离子源:ESI-;
去溶剂气流量:1000L/H;
毛细管电压:2kV;
扫描方式:多反应监测(MRM);
驻留时间:0.02s;
离子源温度:150℃;
去溶剂温度:500℃;
锥孔气流量:50L/H。
9.根据权利要求1所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法,其特征在于,所述复溶液为80%的甲醇水溶液。
10.根据权利要求1所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法,其特征在于,所述乙酸乙腈的体积分数为0.1%。
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