[发明专利]一种利用微通道反应装置制备S-炔基功能化化合物的方法有效
申请号: | 202111662039.6 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114213299B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 郭凯;覃龙州;邱江凯;袁鑫 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C381/12 | 分类号: | C07C381/12 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 仲凌霞;肖明芳 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应 装置 制备 功能 化化 方法 | ||
1.一种利用微通道反应装置制备S-炔基功能化化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将式Ⅱ所示的二苯基亚砜类化合物和式Ⅲ所示的炔烃类化合物溶于溶剂中,作为第一反应液;
(2)将三氟甲磺酸酐溶于溶剂中,作为第二反应液;
(3)将第一反应液和第二反应液于微通道反应器中反应,即得含式I所示的S-炔基功能化化合物的反应液;
其中,
R1选自-H;
R2选自苯基、邻甲基苯基、4-叔丁基苯基或三异丙基硅基;
所述反应的温度为-20~30℃;所述反应停留时间为5min~30min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂和步骤(2)中所述溶剂分别独立地选自二氯甲烷、丙酮、1,2-二氯乙烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜中或其多种组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二苯基亚砜类化合物的摩尔浓度为0.2~2.0mmol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二苯基亚砜类化合物与炔烃类化合物的摩尔比为1:(1~5)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二苯基亚砜类化合物与三氟甲磺酸酐的摩尔比为1:(1~5)。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述三氟甲磺酸酐的浓度为0.8~1.6mmol/mL。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述微通道反应装置中微通道反应器的内径为0.5~2.0mm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述微通道反应装置中微通道反应器的长度5~20m。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一反应液和第二反应液的泵入速率比为1:(0.5~1.5)。
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